[发明专利]叠片状高密度类球形羟基氧化钴前驱体及其制备方法

权利要求书

1.一种叠片状高密度类球形羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制钴盐溶液，并在钴盐溶液中添加一定量的络合剂，得到混合溶液A；配制碱溶液B；所述混合溶液A中钴离子浓度为1.8~2.5mol/L，络合剂浓度为0.3~2.2g/L；

（2）向反应釜中加入纯水，控制纯水温度为65-80℃，用碱溶液B调节pH值至10.70~11.40，并向反应釜中通入氧化性气体；

（3）在步骤（2）的基础上，将混合溶液A、碱溶液B、氧化性气体并流通入到反应釜中；反应过程分为成核阶段和生长阶段，根据前驱体一次颗粒尺寸需求，确定成核和生长阶段的切换点，并调整反应条件：生长阶段的反应温度高于成核阶段的反应温度，生长阶段的反应pH值高于成核阶段的反应pH值，生长阶段的搅拌转速高于成核阶段的搅拌转速，生长阶段混合溶液A的进料流量低于成核阶段混合溶液A的进料流量，生长阶段氧化性气体流量低于成核阶段氧化性气体流量；

所述成核阶段的反应温度为65-70℃，pH值为10.7-11.0，搅拌转速为500-580r/min，混合溶液A的进料流量为3.5-5L/h，氧化性气体流量为120-200L/h；所述生长阶段的反应温度为70-80℃，pH值为11.0-11.4，搅拌转速为580-650r/min，混合溶液A的进料流量为1.5-3.5L/h，氧化性气体流量为20-120L/h；

反应釜中物料的平均粒度生长至3.0~7.0μm，停止进料，获得反应浆液；

（4）将步骤（3）中的反应浆液进行固液分离，收集固相进行陈化、洗涤、脱水、干燥、筛分处理，即得到叠片状高密度类球形羟基氧化钴；

所述叠片状高密度类球形羟基氧化钴的一次颗粒形貌为叠片状，一次颗粒的宽度为10~900nm，长度为0.1 μm ~2.5μm；二次颗粒由叠片状的一次颗粒紧密插嵌排列而成；振实密度为2.3~2.8g/cm³，平均粒度为3.0~7.0μm。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐选自CoSO₄、CoCl₂或 Co(NO₃)₂的一种或两种以上；所述碱溶液B的浓度为4-10mol/L，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合溶液A为在钴盐溶液中添加一定量的络合剂、在转速100-500r/min下搅拌反应0.5-2h制备而成。

4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸和氨基酸中的一种或多种。

5.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于混合溶液A中络合剂与钴盐的质量比为1:（100～300）。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氧化性气体为空气和/或氧气，通入气体的流量为20~100L/h，通入时间为0.5~5h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的陈化工艺为采用5wt%~15wt%的氢氧化钠溶液对固体物料进行陈化处理，陈化反应温度为50℃~80℃，陈化反应时间为20min~60 min。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的洗涤是在常温下采用去离子水进行洗涤，且洗涤至物料pH值为8.0~10.0，所述的干燥在130~200℃温度下进行。