[发明专利]一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法

说明书

本发明公开了一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法，该装置可应用于环境、食品中痕量多环芳烃的萃取，包括如下步骤：(1)不锈钢丝的预处理；(2)天鹅绒状氮化碳以及混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液的制备；(3)固相微萃取涂层的制备；(4)固相微萃取装置的组装。本发明方法简单、原料易得，制备的涂层分布均匀且耐高温、不易脱落，易于在自制萃取装置上进行装卸，可实现对多环芳烃的快速萃取，通过重复涂覆可以有效调控涂层厚度，保证了萃取装置的富集能力。

技术领域

本发明属于样品前处理技术领域，具体涉及一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法。

背景技术

多环芳烃是石油、煤等燃料及木材、可燃气体在不完全燃烧或在高温处理条件下所产生的一类有害物质，指含两个或两个以上苯环的芳烃，对人体可造成多种危害，如损伤呼吸系统、循环系统、神经系统等。因此，多环芳烃被认定为影响人类健康的主要有机污染物。多环芳烃在环境、食品中通常为痕量的，在通过气相色谱测定前需要对样品进行前处理。

固相微萃取具有操作简单、无需萃取溶剂、可在线或活体取样、可自动化和可在分析系统直接脱附等优点，目前该技术已在食品、医药、临床等领域表现出了良好的应用前景。对于固相微萃取技术而言，萃取涂层的制备是影响其萃取能力最为重要的因素。天鹅绒状氮化碳以尿素为原料，通过控制加热条件制得。与以三聚氰胺为前驱体获得的氮化碳材料相比，具有更大的比表面积，该材料在超声波处理下更易剥离成单片层，与目标物的结合位点更多。

基于此，本实验选择天鹅绒状氮化碳作为固相微萃取涂层，与通过传统制备方法获得的氮化碳涂层相比，其比表面积更大、萃取效率更高，方法对多环芳烃的检出限达到0.02-0.03μg/L。

发明内容

本发明提供了一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法，该萃取装置可用于样品中多环芳烃的萃取。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法，包括如下步骤：

（1）预处理不锈钢丝：

将不锈钢丝浸入HF中腐蚀处理后用去离子水冲洗干净，然后将其置于室温下干燥24h备用；

（2）制备天鹅绒状氮化碳以及混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液：

取尿素溶解于水中，待尿素全部溶解后转移至坩埚中，在密闭的环境中控温加热条件得到天鹅绒状的氮化碳V-g-C₃N₄；将上述天鹅绒状氮化碳与二氯甲烷、羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷涡旋混合均匀后再加入三氟乙酸（95%水溶液），涡旋一定时间得到混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液；

（3）制备固相微萃取涂层：

将经过预处理的不锈钢丝浸入混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液中浸泡一定时间，室温干燥后再次浸入，重复以上步骤，不锈钢丝表面形成混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶涂层；

（4）组装固相微萃取装置：

将步骤（3）制备的混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶涂层经室温干燥后装入固相微萃取装置中即得萃取富集装置，在使用之前于氮气保护下老化处理。

进一步的，所述步骤(2)混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液的制备中天鹅绒状氮化碳：二氯甲烷：羟基聚二甲基硅氧烷：甲基三甲氧基硅烷：三氟乙酸（95%水溶液）=30-50mg：100-200μL：100-200μL：100-200μL：60-80μL，优选的比例为30mg：100μL：200μL：100μL：70μL。

进一步的，所述步骤(3)中重复涂覆4-10次，优选的重复涂覆8次。

进一步的，所述步骤(4)中使用前于氮气保护下280℃老化2-6h，优选的老化4h。

本发明制备的一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置，将其用于对饼干中多环芳烃的萃取，萃取效率高，检出限低，可实现对复杂样品中多环芳烃的灵敏检测。