[发明专利]一种脱氧胆酸的合成方法

权利要求书

1.一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，以胆酸为起始原料，主要包括胆酸的氧化反应和3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应；

所述3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应采用三氟乙酸-硼氢化钠体系，将3α,12α-7-氧代胆酸中的羰基还原为亚甲基从而得到脱氧胆酸，具体包括以下步骤：将3α,12α-7-氧代胆酸加入干燥的反应容器中，加入三氟乙酸，搅拌溶解，在氮气保护下降温，加入硼氢化钠，加入过程中，控制好反应温度，硼氢化钠加完后继续反应1h后，再升温至室温继续反应直至3α,12α-7-氧代胆酸在溶液中的含量小于0.5％；反应完成后真空蒸馏至断流，馏出液收集到干燥的收集瓶中，蒸馏瓶中加入少量水，过滤、洗涤、干燥得到脱氧胆酸。

2.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述还原步骤中在氮气保护下降温至0℃以下，分多次加入硼氢化钠，加入过程中，溶液温度一直控制在0℃以下。

3.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸和三氟乙酸质量体积比为1g:5～8ml。

4.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述硼氢化钠的加入量是胆酸质量的20～30％。

5.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸的氧化反应，具体包括以下步骤：将所述胆酸加入反应容器中，加入氢氧化钠溶液，搅拌溶解，加入磷酸二氢钾调节溶液pH至6.5～7.5，再加入烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸、乳酸脱氢酶、7-α类固醇脱氢酶、丙酮酸钠，控制溶液温度在25～30℃，pH至6.5～7.5进行反应，直到胆酸在溶液中的残留量小于1％，加入盐酸调节溶液pH至3.0～4.0结晶，结晶完全后过滤、洗涤至洗水近中性；

取滤饼加入反应容器中，加入甲醇溶解，过滤，少量甲醇洗涤滤饼，滤液真空蒸馏至断流，降温至室温，过滤，干燥得3α,12α-7-氧代胆酸。

6.据权利要求5所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸和氢氧化钠溶液质量体积比为1g:10ml。

7.据权利要求5所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸氧化步骤中：

烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的加入量是胆酸质量的0.10～0.30％；

乳酸脱氢酶的加入量是胆酸质量的0.10～0.30％；

7-α类固醇脱氢酶的加入量是胆酸质量的0.20～0.50％；

丙酮酸钠的加入量是胆酸质量的33～50％。

8.据权利要求5所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1％，盐酸的浓度为1:1。

9.据权利要求5所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸和甲醇质量体积比为1g:10ml。