[发明专利]一种糠醛渣中硫酸催化剂含量的测算方法

说明书

本发明公开一种糠醛渣中硫酸催化剂含量的测算方法，所述测算方法包括以下步骤：S1:反复洗涤糠醛渣，S2:对糠醛渣滤液进行沉淀反应，S3:计算糠醛渣样品中硫酸总含量，S4:回收到洗涤液中硫酸量回收率的测算。本发明测算方法在测算过程不需要昂贵的高档仪器，只需要天平、烘箱、漏斗和滤纸等常规廉价仪器设备和材料；本发明测算方法测算准确度高，相对误差范围为±4.6％；测算方法操作简单，操作成本低，分析周期较短，特别适合于缺乏高档仪器设备的中小型企业和实验室采用。

技术领域

本发明涉及一种测算方法，具体是一种糠醛渣中硫酸催化剂含量的测算方法。

背景技术

糠醛是一种重要的精细化工产品，具有广泛的用途。糠醛目前主要以硫酸作为催化剂催化玉米芯等生物质水解的方法进行生产，最终硫酸存在于提取糠醛后的固体残渣(俗称糠醛渣)中。工业上一般采用糠醛渣作为锅炉燃料，燃烧的过程中硫酸分解为三氧化硫，随着烟气排出炉膛，若不对烟气进行脱硫净化，则三氧化硫会造成大气污染。对糠醛渣进行水洗可以使得其中的部分硫酸溶解于水中，再通过固液分离，含硫酸的滤液经过浓缩或补充部分硫酸催化剂后可以再用于催化生物质水解制备糠醛，滤饼中硫酸的含量大大降低，可以用来制作有机肥。对糠醛渣中的硫酸进行回收再利用和对糠醛渣进行资源化利用的过程中，需要知道糠醛渣水洗滤液中硫酸的含量、原糠醛渣中硫酸含量以及水洗处理后的糠醛渣中残留的硫酸含量。同时，也只有明确了这些含量，才能进一步计算出水洗法处理糠醛渣过程中硫酸的回收率。因此，迫切需要一种糠醛渣中硫酸催化剂回收率的测算方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种糠醛渣中硫酸催化剂含量的测算方法，测算过程不需要昂贵的高档仪器，只需要天平、烘箱、漏斗和滤纸等常规廉价仪器设备和材料；本发明方法测算准确度高，相对误差范围为±4.6％。本发明测算方法操作简单，操作成本低，分析周期较短，特别适合于缺乏高档仪器设备的中小型企业和实验室采用。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种糠醛渣中硫酸催化剂含量的测算方法，所述测算方法包括以下步骤：S1:反复洗涤糠醛渣，S2:对糠醛渣滤液进行沉淀反应，S3:计算糠醛渣样品中硫酸总含量，S4:回收到洗涤液中硫酸量回收率的测算。

进一步的，所述S1中洗涤糠醛渣采用的液体为去离子水，温度为10℃-100℃，去离子水和糠醛渣的质量比为4:1-5:1，每一遍充分洗涤直到液体的pH值恒定后再进行过滤，并对滤饼再次洗涤，反复对滤饼洗涤，直到滤液的pH值达到7，最后将所有洗涤的滤液混合。

进一步的，所述S2中采用的沉淀剂为氯化钡水溶液，浓度为0.1-0.5mol/L，反应式为：

H₂SO₄+BaCL₂→BaSO₄↓+2HCL

沉淀完成后采用三层定量滤纸过滤，得到的沉淀在300-500℃的温度下加热1小时以上，直到沉淀的重量不再发生变化。

进一步的，所述S3中计算糠醛渣样品中硫酸总含量的计算为：其中W₁为糠醛渣样品重量，W₂为沉淀硫酸钡的重量，0.41988为转换系数。

进一步的，所述S4中回收到洗涤液中硫酸的回收率测算式为：其中A为回收到滤液中的硫酸重量，AT为糠醛渣中含有的硫酸的总重量。

本发明的有益效果：

1、本发明测算方法在测算过程不需要昂贵的高档仪器，只需要天平、烘箱、漏斗和滤纸等常规廉价仪器设备和材料；

2、本发明测算方法测算准确度高，相对误差范围为±4.6％；测算方法操作简单，操作成本低，分析周期较短，特别适合于缺乏高档仪器设备的中小型企业和实验室采用。

具体实施方式