[发明专利]一种链珠状颗粒自组装的In2

说明书

本发明公开了一种链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的合成方法及所得产品，步骤包括：将硝酸铟水合物加入N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、水、乙偶姻和二甲基亚砜混合溶液中，搅拌均匀后，依次加入对苯二甲酸和咪唑，搅拌0.5 h后将溶液加热，进行溶剂热反应；反应后，静置2 h，将产物离心、洗涤干燥得到前驱体颗粒，经煅烧后得到链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼。本发明通过设计反应体系组成及调控煅烧制度，利用价格低廉、储量丰富的原料，制备出微观形貌特殊、便于控制、重复性好的产品，在传感、催化、电化学、生物医学、化工检测等领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的制备方法，具体涉及尺寸可调的In₂O₃中空笼的溶剂热反应合成方法。

背景技术

由于半导体金属氧化物对目标气体具有较高的其灵敏度高、检测浓度低、结构简单、制造成本低廉、易于实现微型化和集成化，常作为气体传感器材料。通过其与气体相互作用时产生表面吸附或化学反应，引起以载流子运动为特征的电导率、伏安特性或表面电位的变化，来检测周围气氛中待测气体浓度变化的装置。

In₂O₃是一种极好的低温检测低浓度氧化性气体的材料，禁带宽度较宽（2.30-3.75eV）。科研工作者为了改善单一氧化铟的气敏性能，采用了诸多改性方法如结构改性、组分改性以及其他创新的新策略。例如，“ S. Sanze, C. Hess, J. Phys. Chem. C 2014,118, 25603-25613”利用硝酸铟水合物（In(NO₃)₃·5H₂O）、去离子水、氨水得到的沉淀物在800 °C 下煅烧2 h。通过原位红外光谱和原位拉曼光谱等研究了不同温度下In₂O₃纳米颗粒的乙醇气敏机理；“Y. Pan，Y. You, S. Xin, Y. Li, et al, J. Am. Chem. Soc. 2017,139, 4123-4129”报道了用In(NO₃)₃、尿素、去离子水通过水热法制备了In₂O₃纳米棒，并通过负载铂对材料进行改性，分别对甲烷、一氧化碳、氢气的响应进行探究。

溶剂热法是一种合成工艺简单、操作简便的制备In₂O₃纳米材料的方法，但是链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼结构却鲜有报道。实际上，通过选择合适的反应体系，调控水浴的反应温度，可以实现In₂O₃中空笼结构材料的合成及尺寸调控，实现大规模生产。

发明内容

针对沉淀法合成In₂O₃中空笼结构具有的受控因素多、合成难度大的技术难题，本发明提供了一种链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的制备方法，该方法工艺简单、可控性好、产物尺寸均一、具有良好的可重复性，所得由链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼，微观结构尺寸可调。为溶剂热法制备In₂O₃纳米材料开拓了新的思路。

本发明的具体技术方案如下：

一种链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的合成方法，该方法包括以下步骤：

（1）将硝酸铟水合物、对苯二甲酸、咪唑加入到DMF、水、乙偶姻和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌均匀得透明溶液；

（2）将步骤（1）的溶液加热，进行溶剂热反应；