[发明专利]一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法

说明书

本发明涉及维生素的制备，具体地说是一种降低β‑胡萝卜素配油粘度的方法。本发明降低β‑胡萝卜素配油粘度的方法，包括如下步骤：用化学合成法，用C15膦盐和C10醛为原料，在强碱为催化剂条件下，在低温条件下发生缩合反应；反应完全后，缩合液升温到一定温度，再滴加缩合液去热异构转位，缩合液滴加完全后，将缩合液降低至一定温度后再升温回流操作，得到β‑胡萝卜素配油。

技术领域

本发明涉及维生素的制备，具体地说是一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法。

背景技术

β-胡萝卜素是类胡萝卜素之一，作为一种抗氧化剂，它是自然界中最普遍存在也是最稳定的天然色素，是维护人体健康不可缺少的营养素，在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能，进而可以防止老化和衰老引起的多种退化性疾病，应用十分广泛。在之前的方法中，首先是用化学合成法，用C15膦盐和C10醛为原料，在强碱为催化剂条件下，在低温条件下发生缩合反应。反应完全后，将缩合液直接滴加去热异构转位。该过程具有以下的缺点：在生产过程中将缩合液滴加时，滴加的速度不容易控制，滴加的时间也不是很稳定，很容易导致产品配油粘度不稳定，颗粒大小不均匀，粘度偏差很大，成品配油粘度大都在2000~6000CP之间，而当配油粘度偏大时，配油后的流动性减弱，严重影响了制剂化处理的过程，因此控制后续配油粘度是β-胡萝卜素的生产过程中的一个基本要求。

现有专利CN107698478B报道了一种制备不同配油粘度β-胡萝卜素的方法，其需要先将缩合液中和后再滴加转位，当成品配油需要1000CP以下粘度时剩余缩合液需要滴加10~12h，同时后续要补加晶种控制，滴加时间比较长，影响生产效率。

发明内容

本发明所要解决的关键问题是解决产品配油粘度过大的技术缺陷，提供了一种在缩合反应完成后通过改变后处理方式的方法，降低产品配油粘度在1000CP以下，并保证产品质量。

为此，本发明采用如下的技术方案：

一种降低β-胡萝卜素配油粘度的方法，包括如下步骤：用化学合成法，采用C15膦盐和C10醛为原料，在强碱为催化剂条件下，在低温条件下发生缩合反应；反应完全后，缩合液升温到一定温度，再滴加缩合液去热异构转位，缩合液滴加完全后，将缩合液降低至一定温度后再升温回流操作，得到β-胡萝卜素配油。通过回温结晶过程，增大颗粒粒径，降低了β-胡萝卜素配油的粘度。

所述强碱是甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或钠氢中的一种或多种的混合物。

所述在低温条件下发生缩合反应中低温条件指温度为-12℃到-18℃之间。

所述反应完全后，缩合液升温到10℃到30℃之间。

所述反应完全后，缩合液升温到15℃到25℃之间。

所述缩合液为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或叔丁醇中的一种或多种的混合物。

滴加缩合液时，滴加时间控制在3h到6h之间，优选滴加时间控制在4h到5h之间。

缩合液滴加转位完毕后将温度降至45℃以下。

缩合液滴加转位完毕后将温度降至25℃到35℃之间。

将得到β-胡萝卜素配油加入葵花籽油配成含量为30%的β-胡萝卜素溶液。

本发明所采用的降低β-胡萝卜素配油粘度的方法，通过调节控制缩合反应后的异构化过程，大大提高了全合成β-胡萝卜素的颗粒粒径，从而降低了β-胡萝卜素成品配油的粘度，使整体的β-胡萝卜素配油粘度在1000CP以下，从而增大配油中β-胡萝卜素的晶体粒径，有效降低了配油粘度，为后续的工业化大大提供了方便。

具体实施方式

下面结合实施实例对本发明作进一步说明

实施例中所使用的分析仪器与设备