[发明专利]一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料在审
| 申请号： | 202110272314.7 | 申请日： | 2021-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN113054174A | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 杨吉;魏义华;江南;程光春;林硕;梅京;孙杰;何中林 | 申请（专利权）人： | 湖北融通高科先进材料有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 严政 |
| 地址： | 435100 湖北省黄*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 复合 制备 磷酸 材料 方法 以及 | ||
1.一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1～1.08的比例进行混合，同时加入碳源、添加剂和部分分散剂，球磨，其中，所述铁源为磷酸铁和氧化铁；所述磷源为磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸和磷酸铁，且磷酸二氢铵和磷酸提供的磷元素的摩尔比为2:8～8:2，所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇；
(2)向步骤(1)所得浆料中加入剩余部分分散剂，调整浆料的固含量为30-45％，然后砂磨至浆料的粒度为0.25～0.65um，其中，步骤(1)中与步骤(2)中分散剂的用量比≥7:3；
(3)对步骤(2)所得浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；
(4)将步骤(3)所得磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，然后自然冷却至室温状态，其中，烧结温度为740～790℃，烧结时间为8～16h；
(5)将步骤(4)所得烧结材料粉碎至粒度为0.8～3um，得到磷酸铁锂材料成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1～1.04的比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5～3质量％；
优选地，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.8～2质量％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述添加剂为二氧化钛；
优选地，在步骤(1)中，控制添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为100～5000ppm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，控制添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为300～2500ppm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入分散剂，调整浆料的固含量为32～40％；
优选地，在步骤(2)中，砂磨至浆料的粒度为0.45～0.6um。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的条件为：进风温度为200～240℃，出风温度为80～120℃；
优选地，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的条件为：进风温度为210～230℃，出风温度为90～110℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，惰性气氛采用的气体选自氮气、氩气和氦气中的至少一种；
优选地，在步骤(4)中，惰性气氛采用的气体为氮气。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，将烧结材料粉碎至粒度为1～2um。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的磷酸铁锂材料。
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