[发明专利]制备聚乙二醇稳定修饰的Fe-Ni纳米颗粒的方法及其在脱氯方面的应用在审

专利信息
申请号: 202110272835.2 申请日: 2021-03-14
公开(公告)号: CN113182527A 公开(公告)日: 2021-07-30
发明(设计)人: 苏宏建;司慧敏;郭学辉;黄仁亮;郭彬;车明达;傅大庆;苏荣欣 申请(专利权)人: 河北华勘资环勘测有限公司;天津大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/70;C02F101/36
代理公司: 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 代理人: 李薇
地址: 067000 河北省承德*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 制备 聚乙二醇 稳定 修饰 fe ni 纳米 颗粒 方法 及其 方面 应用
【说明书】:

发明公开一种制备聚乙二醇稳定修饰的Fe‑Ni纳米颗粒的方法及其在水体脱氯方面的应用,该方法包括:1)在惰性气体保护下,将可溶性铁盐溶解于聚乙二醇水溶液中,得到混合液;2)在持续惰性气体保护下,将硼氢化钾水溶液加入上述混合液中进行反应,得到聚乙二醇稳定的纳米级零价铁颗粒;3)配制氯化镍水溶液;将步骤2)得到的纳米级零价铁颗粒用超纯水与无水乙醇充分洗涤后,再次超声分散于无水乙醇中,通入氩气除氧后,在有氩气保护的氛围中滴加所述氯化镍水溶液,充分反应后得到聚乙二醇稳定的Fe‑Ni纳米颗粒。该方法制得的Fe‑Ni纳米颗粒粒径小且均一、脱氯活性较高。

技术领域

本发明所涉及纳米物质制备领域,特别是涉及一种制备聚乙二醇稳定修饰的Fe-Ni纳米颗粒的方法及其在脱氯方面的应用。

背景技术

氯代烃主要来源于化工过程,作为一种重要的化工试剂,氯代烃广泛用于溶剂、萃取剂、冷冻液和粘合剂。由于储存、运输等环节的疏漏易造成泄漏。目前,氯代烃普遍存在于环境之中,是一类性质活泼、种类多样的环境污染物。氯代烃极易在生物体内富集,造成致癌、致畸、致突变的“三致效应”,并且可在水体中稳定长久存在,难以被自然生物降解,因此氯代烃对环境与生物的健康与安全造成极大的威胁。

零价金属应用于有害氯代烃还原脱氯的研究已持续30余年。其中,零价铁由于催化效率高、经济可行性好已被广泛用于去除水和土壤中的重金属、硝基苯和有机氯化物等污染物。纳米零价铁由于比零价铁具有更高的比表面积和更高的反应活性,20世纪90年代后期开始,纳米零价铁在去除多氯联苯、重金属、硝酸盐、卤代烃等众多污染物研究中受到越来越多的关注。

但是,未经改性的纳米零价铁存在以下缺陷:

1)纳米零价铁粒径小,表面能高,易团聚;

2)纳米零价铁具有磁性,加剧粒子团聚;

3)纳米零价铁易被氧化,表面形成致密氧化膜降低其反应活性。

稳定剂修饰及双金属催化是常见的改性纳米零价铁的方法。然而常见的稳定剂(如羧甲基纤维素)在碱性条件下不能有效稳定纳米零价铁,氧化产生的铁离子形成沉淀物沉积在纳米颗粒表面,降低了其活性。

发明内容

针对以上纳米零价铁存在的缺陷,本发明的一个目的是提供一种制备聚乙二醇修饰的Fe-Ni纳米颗粒的方法,该方法制备的Fe-Ni纳米颗粒粒径小、粒径均一且活性较高。

本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的Fe-Ni纳米颗粒在氯代烃脱氯方面的应用。

为此,本发明的技术方案如下:

一种制备聚乙二醇稳定修饰的Fe-Ni纳米颗粒的方法,包括以下步骤:

1)在惰性气体保护下,将可溶性铁盐溶解于聚乙二醇水溶液中,得到混合液,其中所述聚乙二醇与可溶性铁盐的摩尔比为(0.3~18):100;

2)在持续惰性气体保护氛围下,将硼氢化钾水溶液加入上述混合液中进行反应,所述硼氢化钾与可溶性铁盐的摩尔比为(2~8):1,反应得到聚乙二醇稳定的纳米级零价铁颗粒;

3)配制氯化镍水溶液;将步骤2)得到的纳米级零价铁颗粒用超纯水与无水乙醇充分洗涤后,再次超声分散于无水乙醇中,通入氩气除氧后,在有氩气保护的氛围中滴加所述氯化镍水溶液,充分反应后得到聚乙二醇稳定的Fe-Ni纳米颗粒;

其中,步骤3)所得零价镍与步骤2)所得零价铁的质量比为(1.5~8):100;

上述步骤1)-3)中的水溶液均为超纯水溶液。

优选的是,上述步骤1)中,将所述可溶性铁盐和聚乙二醇溶解于无水乙醇与超纯水的混合体系中,得到混合液,其中,无水乙醇与超纯水的体积比为1:(2-10)。使用无水乙醇能够抑制纳米零价铁的溶解,减少其损耗。

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