[发明专利]一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

(1)泡沫镍NF的预处理：首先，将NF置于盐酸中超声清洗，以除去NF表面的氧化物；之后，用无水乙醇冲洗；最后用去离子水洗涤，晾干备用；

(2)水热溶液的配制：按摩尔比(1-3)∶(3-1)称取六水合硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)和偏钨酸铵((NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·nH₂O)，加入到去离子水中，并控制镍源的浓度为0.016～0.05mol/L，钨源的浓度为0.014～0.0042mol/L，在室温下超声混合15～25min，得到澄清的蓝色溶液A；之后，将蓝色溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中；

(3)镍钨氧化物前驱体的制备：将步骤(1)中处理好的NF放置于步骤(2)中装有蓝色溶液A的聚四氟乙烯反应釜内衬中，然后，将内衬密封，放入不锈钢的外釜中固定，最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中，在185～195℃下水热反应19～21h；

(4)水热反应结束后，反应釜自然冷却到室温，将内衬中覆盖有反应物的NF取出，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤后干燥，得到负载于NF上的镍钨氧化物前驱体B；

(5)前驱体B的管式炉磷化：将前驱体B和次亚磷酸钠分别放在两个石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，其中管式炉的上游为装载次亚磷酸钠的石英舟，管式炉的下游为装载前驱体B的石英舟，预通氩气排除空气，将管式炉升温进行煅烧，煅烧温度为300～500℃，保温1～3h之后冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的NF倾斜45～65°置于内衬中。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的水热反应结束后，将覆盖有反应物的NF使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3～5次，之后将洗涤后的覆盖有反应物的NF放入干燥箱中，在85～95℃下干燥1～2h，得到负载于NF上的前驱体B。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中升温速率为2～10℃/min。

5.按照权利要求1-4任一项所述制备方法获得的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物应用于碱性介质电解水的析氢催化电极。