[发明专利]一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法

说明书

本发明涉及一种豆饼自掺杂氮多孔生物炭的制备方法并用于吸附阴离子染料和阳离子染料，其特征在于：将豆饼粉碎后蒸汽爆破预炭化，然后加入双模板(草酸钾和碳酸钙)研磨混匀，最后在高温条件下活化。本发明涉及的生物基自掺杂氮多孔炭材料取用豆饼为原料，制备工艺十分简单，可大规模工业化生产。本发明制备得到的豆饼自掺杂氮多孔生物炭具有大的比表面积和丰富的孔结构和较高的氮原子掺杂率，对阳离子染料罗丹明B的理论最大吸附量可达839.97mg g^‑1，对阴离子染料刚果红的理论最大吸附量可达882.64mg g^‑1。同时具有很好的循环使用性能，循环使用5次，其吸附性能可以维持首次使用的85％以上。

技术领域

本发明涉及炭材料技术领域，具体涉及一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法。

技术背景

生物炭是一种通过农林生物质热解而获得的活性炭。由于其比表面积大且孔隙结构层次分明，已被广泛用于污染物的吸附去除，生物燃料，高级氧化过程，能量存储和转化，以及基于生物的化学生产。生物炭的吸附能力与其孔隙结构和表面活性吸附位有关。由于生物炭表面的含氧基团会在水溶液中解离，因此生物炭一般显负电性，这将影响对其阴离子污染物的吸附能力。为了扩大生物炭的吸附范围并提高其吸附性能，有研究人员提出将生物炭与N相关的基团进行功能化，即对生物炭进行氮掺杂处理。氮掺杂技术可以按不同的氮源分为两类，即生物质中的内部氮源和使用添加剂或氨气的外部氮源。对于使用外部氮源进行氮掺杂，常用的氮添加剂包括无机物质(如氨气，铵盐和硝酸盐等)和有机物(如尿素，三聚氰胺和苯胺等)。外部氮源进行氮掺杂使用外部富氮物质的添加或浸渍来构建人工氮环境。因此，操作条件可能更严格。与后掺杂处理相比，原位掺杂将氮掺入碳晶格更为有效，因为氮源在生物质热解过程中会经历整体碳重整过程。自掺杂技术避免了潜在的添加剂，它与生物炭生产的可持续和绿色功能紧契合。

豆饼作为大豆榨油后的副产品，主要被用做牲畜饲料。豆饼里丰富的蛋白质可作为内部氮源，是制备豆饼自掺杂氮多功能染料吸附用多孔生物炭的优良原料，可以适用于阳离子染料和阴离子染料。

发明内容

为了高值化利用大豆加工的副产品豆饼，本发明提供了一种用豆饼制备多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法，该方法制备的生物炭方法简单仅需两步煅烧，比表面积大，具有丰富的孔结构，氮掺杂率相对较高，循环利用率高，稳定性好。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种广谱高效的染料吸附用多孔生物炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤(1)：以大豆加工剩余物豆饼为原料；

步骤(2)：步骤(1)的原料经过备料，粉碎；

步骤(3)：将步骤(2)处理过的原料装入蒸汽爆破罐，爆破罐中通入3～8MPa的蒸汽，在1～10分钟的时间内通过喷浆口释放压力，烟草废弃物在压力推动下进入分离器，之后自然冷却至室温；

步骤(4)：将步骤(3)处理后样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，然后研磨均匀；

步骤(5)：将步骤(4)的混合物再次放入管式炉中以3～10℃ min^-1的升温速率升温至700～800℃，恒温煅烧0.5～3h，随后自然冷却；

步骤(6)：最后将步骤(5)烧制后的样品使用0.1～2mol L^-1盐酸浸泡2～8h后过滤，水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。

技术效果