[发明专利]一种高矫顽力铁氧体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高矫顽力铁氧体及其制备方法。本发明铁氧体内禀矫顽力Hcj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m³。本发明制备方法包括配料、一次球磨、预烧、二次球磨、闪烧处理、细化球磨与制浆、湿压成型和两段烧结。本发明的创新性在于通过闪烧处理、细化球磨制浆和两段烧结工艺，能够在获得小于1μm的晶粒的同时，有效收窄晶粒尺寸分布，并且减少粉料团聚和晶粒之间磁相互作用，从而提高永磁铁氧体的矫顽力。

技术领域

本发明属于电子材料与元器件技术领域，具体涉及一种高矫顽力铁氧体及其制备方法。

背景技术

M型铁氧体为六角晶型的磁铅石型铁氧体，可以获得很高的磁晶各向异性，广泛的应用于制备各种永磁材料中。M型铁氧体制备的永磁材料具有原材料丰富、价格便宜、耐高温、耐腐蚀等优点，是电机、发电机、声学器件及传感器等电子元器件的核心材料。但由于材料制备过程导致的缺陷，使得M型永磁铁氧体的矫顽力远低于理论值，使得相关电子元器件在反磁化场作用下易退磁，器件稳定性大大降低。因此需要研发具有高矫顽力的M型永磁铁氧体。

目前技术人员通常采用离子替代的方法提高M型永磁铁氧体的矫顽力。中国专利公开号CN1658340A公开了一种六角型铁氧体，通过使用La-Co替代，大幅提高了材料的磁性能，但是La-Co元素价格昂贵，不适合大量添加。中国专利公开号CN104003703A公开了一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，采用熔盐法制备高性能磁铁氧体，有效改善了微观组织，提高了磁性能，但是该方法需要增加熔盐清洗的过程，不适合大规模生产使用。中国专利公开号CN104900363A、104380403A涉及了M型铁氧体的制备方法，通过在铁氧体烧结的时候添加碱金属化合物如钾盐、钠盐，同时添加锌化合物，获得了高的永磁性能。但目前的技术方案很难改善M型永磁铁氧体的显微组织结构，确保其获得单畴结构晶粒，并且烧结铁氧体中相邻的M型主相晶粒接触，易于发生反磁化形核，从而导致矫顽力仍远小于理论值。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高矫顽力铁氧体及其制备方法，本发明通过控制成型浆料中铁氧体颗粒的粒度分布、表面状态以及烧结方法，从而获得具有单畴均匀晶粒并且磁隔绝的铁氧体显微组织，最终提高烧结M型铁氧体的矫顽力。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种高矫顽力铁氧体，磁体晶粒尺寸分布为1±0.2μm，晶粒具有M相@SiO₂的核壳结构；内禀矫顽力H_cj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m³。

一种高矫顽力铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

1)配料：按照组分A_1-x-yCa_xLa_y(Fe_12-u-vCo_u)O₁₉配比计算各原料的质量称取Fe₂O₃粉末、CaCO₃粉末、La₂O₃粉末、Co₂O₃粉末、SrCO₃粉末和/或BaCO₃粉末，并混合。其中，A代表Sr、Ba中至少一种，x、y、u、v为摩尔比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5

2)一次球磨：将1)中粉末混合物在球磨罐中球磨；

3)预烧：将2)中得到的混合物在1100-1350℃下保温，得到预烧料；

4)二次球磨：将3)中得到的预烧料在球磨罐中球磨并烘干，得到烘干料；

5)闪烧处理：将4)中得到的烘干料置入快速升温炉中进行闪烧处理，升温速率20-50℃/s，保温，得到闪烧处理粉；