[发明专利]一种改性固相硅凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性固相硅凝胶的制备方法，固相硅凝胶是由氧化硅、水及金属氧化物合成的络合物，常温是稳定的固相，当温度大于108℃时开始由固相到液相的转移，其相变期有明显的溶胶特征，该特征所具备的可加工性，使其成为一种特殊的硅酸盐材料。以钙中和三氯氢硅固废为部分原料替代石英砂，降低原料成本同时简化了配方，制备了改性固相硅凝胶。该方法具有：简化配方，反应温和、易控的工艺特征。该方法制备的固相硅凝胶制品具有：耐水性明显提升之产品特征。

技术领域

本发明公开了一种改性固相硅凝胶的制备方法，属硅酸盐材料领域。固相硅凝胶是由氧化硅、水及金属氧化物合成的络合物，常温是稳定的固相，当温度大于108℃时开始由固相到液相的转移，其相变期有明显的溶胶特征，该特征所具备的可加工性，使其成为一种特殊的硅酸盐材料。以钙中和三氯氢硅固废为部分原料替代石英砂，降低原料成本同时简化了配方，制备了改性固相硅凝胶。该方法具有：简化配方，反应温和、易控的工艺特征。该方法制备的固相硅凝胶制品具有：耐水性明显提升之产品特征。

背景技术

中国专利CN104174341A《一种固相硅凝胶的制备方法》公开了一种由石英砂制备的固相硅凝胶，阐述了固相硅凝胶是一种人工合成的络合物，常温环境是一种稳定的固相物，当温度大于108℃时开始由固相到液相的转移，由于有宽范的临界区间顾奠定了该材料的特殊理化性能和可加工性能。进一步阐述了氧化硅与金属离子的配比。以锂Li、钠Na、钾K，＋1价离子，镁Mg、钙Ga，＋2价离子，铝Al、铁Fe，＋3价离子的配合比。并且强调了原料砂中已经包含的上述离子，致使配方及其复杂。发明人的目的是强调其原料的通用性和广泛性。但实际生产中，即便是充分计算了原料砂中的上述金属离子，其产品合格率也不高。究其原因，是因为固相硅凝胶是氧化硅水和金属离子，形成的相对稳定的络合物胶体，氧化硅与金属离子配合出络合物胶体的范围很窄，稍有偏差就会在高压环境形成晶体，甚至将反应釜抱死，因此，可以想象CN104174341A的成品率并不高，对设备还存在一定的危险性。

发明内容

了解了多晶硅生产工艺，研究了该工艺产生的工业固废，钙中和三氯氢硅，其成分如下：氧化硅 SiO₂ 80.6％～81.4％_{氧化钙GaO 12.2%～12.7％ 氧化钠Na2O 4.6％～5.3％ 氧化镁MgO 0.4％ ～1.3％ 氧化铁 Fe2O3 0.1%～0.3%对多个生产批次产生的固废，进行了比对实验，其成分相对稳定。研究了不同氧化硅含量石英砂与上述钙中和三氯氢硅固废配合，合成改性固相硅凝胶的配方，找到了通用性强的简易配比方法。即，上述固废30～75质量份，与氧化硅含量≥92%的石英砂50～100质量份，配合氢氧化锂0.01～0.05质量份，在Oy15渗透剂0.01～0.05质量份存在的环境中，加压反应实现了固相硅凝胶的制备。克服了成品率低，反应不稳定，产品耐水性差的问题。需要强调的是水在配方中的占比，是核心要素之一，氧化硅与水的摩尔比0.75～1.75是形成固相硅凝胶的区间，高则分层产生沉淀，低则会抱死反应釜。}