[发明专利]一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法

说明书

本发明公开了一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其包括配料、预烧、制浆、成型、气氛烧结步骤，而整个气氛烧结过程分为排胶阶段、第一保温阶段、第二保温阶段、第一降温阶段、第二降温阶段、第三降温阶段等多个气氛烧结阶段。本发明通过在不同的烧结阶段分别控制氧分压，能够获得晶粒尺寸均匀的单畴M型铁氧体，并且避免Co²⁺离子的氧化和Fe³⁺离子的还原，有效提高了M型铁氧体的内禀磁性能和矫顽力。本发明方法可与现行生产设备兼容，具有很大的实用价值。

技术领域

本发明属于电子材料与元器件技术领域，具体涉及一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法。

背景技术

近年来，随着电子产品向轻、薄、短、小发展，以及航空航天等极端领域对电子材料的稳定性越来越高，迫切需要开发就有高温度稳定性的电机、发电机等器件，其中的核心是开发具有高矫顽力的永磁材料。M型铁氧体为六角晶型的磁铅石型铁氧体，可以获得很高的磁晶各向异性，具有原材料丰富、价格便宜、耐高温、耐腐蚀等优点。目前国内外都在大力发展具有高矫顽力的M型铁氧体，但由于材料制备过程导致的缺陷，使得M型永磁铁氧体的矫顽力远低于理论值，使得相关电子元器件在反磁化场作用下易退磁，器件稳定性大大降低。

专利CN201410149524.7公开了一种M型六角铁氧体的离子替代方法，通过使用La-Co替代，大幅提高了材料的磁性能，但是La-Co元素价格昂贵，不适合大量添加。专利CN201510101140.2和CN201380031855.4涉及了M型铁氧体的制备方法，通过在铁氧体烧结的时候添加碱金属化合物如钾盐、钠盐，同时添加锌化合物，获得了高的永磁性能。专利CN201410066917.1公开了一种改善M型永磁铁氧体矫顽力的制备方法，采用熔盐法制备高性能永磁铁氧体，有效改善了微观组织，提高了磁性能，但是上述需要增加熔盐清洗的过程，不适合大规模生产使用。在La-Co替代的M型铁氧体中Co²⁺和Fe³⁺易变价，烧结过程中易发生晶粒异常长大，偏离单畴结构，从而造成矫顽力显著下降。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，通过在多个保温和降温过程中调控烧结气氛，控制晶粒的长大、离子的变价等问题，提高材料的磁晶各向异性，获得均匀的单畴显微组织，从而提高M型铁氧体的矫顽力。

本发明通过以下技术方案实现：

1)配料：按照化学计量比称量Fe₂O₃粉末、CaCO₃粉末、La₂O₃粉末、Co₂O₃粉末、SrCO₃粉末和/或BaCO₃粉末，在球磨罐中球磨并烘干；

2)预烧：将1)中得到的混合物在1100-1350℃下保温，得到预烧料；

3)制浆：将2)中得到的预烧料在球磨罐中加入助磨剂和分散剂，球磨，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.8±0.2μm；

4)成型：将3)中得到的浆料沉淀过滤，含水率为20-45％，在1.0-1.6T磁场下成型，得到素坯；