[发明专利]一种碳酸氢四氨钯(Ⅱ)的制备方法有效
申请号: | 202110274788.5 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN112939100B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 夏军;李富荣;奚红杰;索永喜;刘芳 | 申请(专利权)人: | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 32205 | 代理人: | 李妮 |
地址: | 221004 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 氢四氨钯 制备 方法 | ||
1.一种碳酸氢四氨钯(Ⅱ)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于稀氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液,其反应式如下:
Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O = Pd(NH3)4Cl2+2H2O
(2)在搅拌下向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入醋酸四氨钯(Ⅱ),然后加入碳酸氢盐生成碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品,将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品经过滤、洗涤后用水在70~80℃再次溶解,向碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品溶液中依次加入醋酸四氨钯(Ⅱ)和碳酸氢盐得到纯净的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀;二氯四氨钯(Ⅱ)溶液、每次加入的碳酸氢盐、每次加入的醋酸四氨钯(Ⅱ)之间的质量比为1∶(0.1~0.4)∶(0.0001~0.0002),反应温度为20~60℃,其反应式如下:
Pd(NH3)4Cl2 + 2(HCO3)- =Pd(NH3)4(HCO3)2 + 2Cl-
(3)将纯净的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀依次经过滤、洗涤、干燥后得到纯度≥99.95%的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢四氨钯(Ⅱ)的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀经过滤、洗涤后用水在70~80℃再次溶解,向碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀溶液中依次加入醋酸四氨钯(Ⅱ)和碳酸氢盐得到纯净的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀。
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