[发明专利]采用提拉法生长翠绿宝石晶体的方法

说明书

本发明涉及激光晶体制造技术领域，尤其涉及一种采用提拉法生长翠绿宝石晶体的方法，采用提拉法籽晶定向生长，包括如下步骤：接种、放肩、等径生长、收尾及降温，最终得到翠绿宝石晶体，所得到翠绿宝石晶体利用率达到80％。本发明中当收尾结束后停止旋转和提拉并开始降温，通过P I D调节功率实现对晶体生长速率的控制，从而实现对晶体结晶速度的控制。本发明具有生长速度可控、生长尺寸大、重复性好的优点，适合工业化生产翠绿宝石晶体。

技术领域

本发明涉及激光晶体制造技术领域，尤其涉及一种采用提拉法生长翠绿宝石晶体的方法。

背景技术

翠绿宝石晶体制作的激光器，应用范围很广，涉及科学研究、军事、医疗、大气测量、光电子技术等领域。

翠绿宝石晶体生长较为困难，难以获得高质量大尺寸的晶体。虽经过科研单位多年的研究，但仍未取得重大突破，生长的翠绿宝石晶体质量差，晶体形状扁平，利用率几乎为零，翠绿宝石晶体生长工艺不完善。

发明内容

本发明针对上述存在的技术问题，提供了一种采用提拉法生长翠绿宝石晶体的方法，该方法解决了目前虽经过科研单位多年的研究，但仍未取得重大突破，生长的翠绿宝石晶体质量差，晶体形状扁平，利用率几乎为零，翠绿宝石晶体生长工艺不完善的技术难题。

为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：

采用提拉法生长翠绿宝石晶体的方法，进行提拉法籽晶定向生长，包括如下步骤：

接种：接种前先对籽晶进行旋转，利用ccd相机实时观察接种情况，接种时，观察软件所示重量曲线变化，曲线呈水平直线，开始提拉；

放肩：放肩过程中，晶体直径d从5～10mm逐步生长到坩埚直径的50～70％，晶体直径d随放肩长度L做线性变化；

等径生长：等径生长过程中，根据晶体在单位时间内生长的质量变化情况，通过PID算法对加热功率进行反馈控制，实现晶体生长速度的主动控制，使晶体的重量符合设计外形计算得到的重量；

收尾：等径生长长度达到设计要求后开始收尾，收尾过程中通过PID调整功率使晶体直径开始缩小，收尾生长结束；

降温：待晶体温度降至室温得到翠绿宝石晶体。

在其中一些实施例中，籽晶为截面为5×5～10×10mm长方体籽晶。

在其中一些实施例中，接种过程中接种前籽晶按2～20rpm的速度进行旋转；接种过程中的提拉速度按0.2～2mm/h。

在其中一些实施例中，放肩的具体步骤包括：

将晶体按0.2～2mm/h提拉至晶体直径d为坩埚直径D的50～70％，晶体长度和直径比控制在1：1，在向上提拉过程中，晶体按2～20rpm的速度进行旋转；

上述步骤得到的晶体的直径比晶体长度大于10～15mm左右时，控制晶体开始等径。

在其中一些实施例中，其中晶体直径d满足50mmd100mm,放肩长度L满足 50mmL70mm。

在其中一些实施例中，收尾生长结束后，晶体直径为等径直径的60～80％, 收尾长度为放肩长度的40～60％。

在其中一些实施例中，降温的具体步骤为：

生长结束后，进入降温阶段，停止旋转，在结束生长的当前功率下20分钟降500w；

上述步骤结束后，功率按照200～300w/h的速度经72～96h从当前功率降至为 0，降温程序结束后，待晶体温度降至室温。

采用提拉法生长翠绿宝石晶体的方法，晶体整个生长过程采用红外CCD相机实时观测晶体生长情况。