[发明专利]基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110276139.9 申请日: 2021-03-15
公开(公告)号: CN113072670B 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 刘海湖;刘枫 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C08G8/16 分类号: C08G8/16
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 闵岳峰
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 基于 微流控 技术 纳米 氨基 甲醛 树脂 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)芯片材料选用PDMS或者有机玻璃;原料加入通道的夹角为45°,且通道采用蜿蜒型通道;加热管道选用PTFE管;

2)选用含有0.05~0.2wt%span 80作为表面活性剂的二甲基硅油作为连续相,二甲基硅油的粘度为5~15Mpa·s,流率设定为150~250μL/min;3-氨基酚、甲醛和氨水分别溶解在纯水中,从三个分散加料口加入,其中3-氨基酚、甲醛和氨水的浓度分别为0.01~0.06g/mL、0.05~0.1g/mL和0.02~0.08g/mL,三种原料的流率保持相同,流率设定为15~250μL/min;

3)步骤2)生成的液滴或者液柱经过蜿蜒型通道后导入到PTFE管道中,经过水浴或者油浴加热,温度设定为60~80℃,在管道出口收集产物;

4)收集到混合液静止1~2min,混合液分层,上层液为二甲基硅油,下层液为3-氨基酚甲醛树脂颗粒以及未反应完全的原料,低聚物片段和溶剂水,移液管移除上层的油,下层混合液在高速离心机离心分离,转速8000~10000r/min,离心时间10~15min,并利用醇水反复洗涤3~5次,每次离心收集下层固体粉末,最后的离心产物60~70℃条件下烘干8~12h,得到3-氨基酚甲醛树脂颗粒。

2.根据权利要求1所述的基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述芯片采用软光刻技术制备,芯片通道表面粗糙度小于10μm,芯片刻蚀尺寸误差小于5%;螺旋管道通过将PTFE管缠绕在圆截面圆直径10~20mm的玻璃棒上实现。

3.根据权利要求1所述的基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)中,芯片通道截面口统一为正方形,边长尺寸为600μm;蜿蜒型通道由外径2.1mm内径1.5mm的半圆形通道组成,总长度为30~40mm;PTFE管的管内径0.6mm,管长2.6~28m。

4.根据权利要求1所述的基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述原料3-氨基酚、甲醛和氨水水溶液以相同流率进入芯片,通过调节流率的大小来控制液滴或者液段的大小。

5.根据权利要求4所述的基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,加料方式为利用数显微泵注入原料。

6.根据权利要求4所述的基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,原料分散加入过程中,氨水从中间通道加入。

7.根据权利要求1所述的基于微流控技术的纳米级3-氨基酚甲醛树脂颗粒的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述制备的3-氨基酚甲醛树脂颗粒粒径大小为250~300nm,多分散指数低于4%。

8.权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备的3-氨基酚甲醛树脂。

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