[发明专利]一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法

说明书

本发明公开了一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，通过三氯氧磷、直链醇、苯氧烷基醇，在催化剂的作用下反应制得环保型磷酸酯。然后以环保型磷酸酯为基础油，加入粘度指数改进剂、抗氧化剂、防腐蚀剂、捕酸剂、抗泡剂、染料等添加剂混合，制得磷酸酯抗燃液压油。使用此磷酸酯做基础油调配的磷酸酯抗燃液压油具有绿色环保、无毒、自燃点高(大于600℃，最高可达700℃)、体积电阻率高,氧化安定性和水解稳定性优异的特点，满足当前市场的需求，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及高温抗燃磷酸酯液压油技术领域，具体涉及一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法。

背景技术

磷酸酯抗燃油是一种人工合成润滑油，其基础油主要包括三烷基磷酸酯、三芳基磷酸酯和烷基芳基磷酸酯三种。其中三芳基磷酸酯与相同相对分子质量的三烷基磷酸酯相比，有较高的黏度和较差的黏温性能，多用做工业抗燃液压液。由于其具有良好的抗燃性和优良的抗磨性，在电力、军事、飞机液压系统和接近高温热源和明火附近的高温高压液压系统中有不可替代的地位。

随着电力工业的迅速发展，大容量、高参数的汽轮机组投运越来越多，火电厂单机容量已达300-800MW。亚临界和超临界参数的机组得到广泛的应用，蒸汽温度已达550℃左右，高的可达565℃以上，调速系统的工作介质调节液的工作压力也上升到3.0-14.0MPa。(郑东东，抗燃液压液的技术发展现状)这对磷酸酯抗燃液压油的各项性能提出了更高的要求。目前市售的高温磷酸酯抗燃液压油主要成分是磷酸三(二甲苯)酯(TXP)(质量分数大于95％),该物质存在毒性大、水解稳定性和氧化安定性差的问题。随着电力系统的快速发展以及人们环保意识的增强，TXP逐渐不能满足设备的要求。针对这个问题，本发明提出一种含有苯氧烷氧基的烷基芳基磷酸酯及其制备方法。使用此磷酸酯做基础油调配的高温抗燃磷酸酯液压油具有绿色环保、无毒、自燃点高、体积电阻率高、氧化安定性和水解稳定性优异的特点，满足当前市场的需求，具有很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，

本发明要解决的技术问题：

现有的高温抗燃磷酸酯液压油的毒性大、自燃点和体积电阻率低、水解稳定性和氧化安定性差，无法适应电力行业的快速发展。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种环保型磷酸酯抗燃液压油的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1：将原料、直链醇、苯氧烷基醇、催化剂加入带有冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护下将体系加热至30-80℃，滴加三氯氧磷，滴加时间0.5-5h，滴加完毕后，升温至体系温度为60-120℃，保温0.5-5h后，升温至体系温度为100-250℃，保温0.5-3h，并用氢氧化钠溶液吸收产生氯化氢气体；

步骤S2：待不产生氯化氢气体后，停止反应并进行减压蒸馏，去除氯化氢气体和剩余的反应物，在温度为150-250℃，压强为10-100Pa的条件下，蒸馏制得磷酸酯；

步骤S3：将磷酸酯和添加剂混合，制得高温抗燃磷酸酯液压油。

进一步，所述的原料为苯酚或直链醇中的一种，直链醇为总碳数为5-18的醇类异构体，所述的苯氧烷基醇为苯氧乙醇、1-苯氧基2-丙醇、4-苄氧基-1-丁醇中的一种或多种，所述的催化剂为Lewi s酸催化剂或碱催化剂中的一种，Lewi s酸催化剂包括无水氯化铝，无水氯化镁，无水氯化锌中的一种，碱催化剂包括三乙胺，环己胺，席夫碱中的一种。

进一步，所述的三氯氧磷、直链醇、苯氧烷基醇的用量摩尔比为10-3:5-1:5-1，催化剂的用量占三氯氧磷摩尔比的0.001-1％。

所述的三氯氧磷、直链醇、苯氧烷基醇的用量摩尔比为5-3:3-1:3-1，催化剂的用量占三氯氧磷摩尔比的0.01％。