[发明专利]一种双硫化物复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种双硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将一定量的镍盐溶液与一定量的配体溶液混合，在一定温度下进行油浴回流反应，反应一定时间后，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥，获得镍金属有机骨架材料；其中，所述镍盐溶液由醋酸镍溶于去离子水制备获得，所述配体溶液由2,5-二羟基对苯二甲酸溶于去离子水制备获得；醋酸镍与2,5-二羟基对苯二甲酸的质量比为(5-10):(2-4)；

(2)将一定量的所述镍金属有机骨架材料分散于一定量的镉盐溶液中，搅拌均匀，在130-150℃温度下反应6-8h，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥，获得双金属有机骨架材料；其中，所述镉盐溶液由乙酸镉溶于DMF制备获得，所述乙酸镉与所述镍金属有机骨架材料的质量比为(10-20):(1.5-2)；

(3)将一定量的所述双金属有机骨架材料分散于一定量的含硫有机溶液中，搅拌均匀，在130-150℃温度下反应6-8h，冷却至室温，经离心、洗涤、干燥，获得所述双硫化物复合材料，其中，所述含硫有机溶液由硫代乙酰胺溶于乙醇制备获得，所述硫代乙酰胺与所述双金属有机骨架材料的质量比为(4-5):1。

2.如权利要求1所述的双硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油浴回流反应的反应温度为80-100℃，反应时间为1-2h；所述洗涤为采用去离子水和甲醇分别洗涤至少两次；所述干燥为真空干燥，干燥温度为70-80℃，干燥时间为8-10h。

3.如权利要求1所述的双硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述洗涤为采用DMF和乙醇分别洗涤至少两次；所述干燥为真空干燥，干燥温度为70-80℃，干燥时间为8-10h。

4.如权利要求1所述的双硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述洗涤为采用乙醇溶液洗涤3-5次；所述干燥为真空干燥，干燥温度为70-80℃，干燥时间为8-10h。

5.如权利要求4所述的双硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应在溶剂热条件下于聚四氟乙烯反应器中进行。

6.采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备获得的双硫化物复合材料。

7.如权利要求6所述的双硫化物复合材料在光催化析氢中的应用。