[发明专利]一种强力枇杷露指纹图谱的检测方法及其指纹图谱

说明书

本发明公开了一种强力枇杷露指纹图谱的检测方法及其指纹图谱，包括以下步骤：混合对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；高效液相色谱条件的确定；标准指纹图谱的建立；待测强力枇杷露的质量检测；结合化学计量学分析法对所述强力枇杷露的质量进行分析。利用本发明强力枇杷露指纹图谱检测方法及其指纹图谱能够监控强力枇杷露的制剂质量，确保制剂的安全、有效、稳定和一致性，为强力枇杷露质量控制提供了一种科学的评价方法。

【技术领域】

本发明涉及中药制剂指纹图谱检测技术领域，涉及一种强力枇杷露指纹图谱的检测方法及其指纹图谱。

【背景技术】

强力枇杷露是2020年版《中国药典》新增品种和《中华人民共和国卫生部标准·中药成方制剂》(第二册)收载品种，处方中包含枇杷叶、罂粟壳、百部、桔梗、桑白皮和薄荷脑等药，具有的功效是养阴敛肺和镇咳祛痰，适用于久咳劳嗽合支气管炎等病症。由于该制剂中含有麻醉药品罂粟壳，若对其用量控制不当，久服易成瘾。现代化学和药理研究表明，罂粟壳主要有效成分为生物碱类，包括罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因等，属于强成瘾性成分。

现有技术中，常单独对强力枇杷露的某一种成分进行定性或定量研究，比如薄荷脑的鉴别或含量、罂粟壳的鉴别或含量、枇杷叶的鉴别、百部鉴别。通常都是选择1-2种药材制定标准，不法厂商可能会针对标准采用一定手段，例如非法添加等，可以出现检验合格但是实际是劣药的情况。目前已有对强力枇杷露指纹图谱的研究，例如中国专利申请CN202010457476基于高效液相色谱的低糖型强力枇杷露的指纹图谱检测方法，该指纹图谱检测方法包括以下步骤：取绿原酸配制对照品溶液，取低糖型强力枇杷露配制供试品溶液，其中，色谱条件包括：以甲醇和0.02mol/L磷酸氢二钾溶液为流动相分别将所述对照品溶液和供试品溶液过Agilent Eclipse Pluc C18色谱柱并进行梯度洗脱。又如CN201911274545一种强力枇杷露指纹图谱的构建方法及品质评价方法，所述强力枇杷露指纹图谱的构建方法包括：利用30％甲醇制备参照物溶液和供试品溶液，色谱条件采用Halo^R 5 C18色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，流动相为以乙腈-0.4％磷酸溶液为(3-40)：(97-60)的混合溶液；流速为0.5-1.5mL/min；检测波长为254-325nm；柱温30-40℃，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000；分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5-20μL，注入液相色谱仪，记录4-30min的色谱峰，得到强力枇杷露指纹图谱。

目前的研究，在强力枇杷露指纹图谱检测中，当针对多种成分进行定性或定量研究时，又存在相互干扰，谱图易重叠、不清晰等问题。同时，为确保制剂的安全性及有效性，必须控制其含量，建立特征指纹图谱能较为全面地反映制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对其质量进行整体描述和评价，再加上化学模式识别方法在处理中药指纹图谱分析中具有优势。

因此，建立强力枇杷露指纹图谱检测方法，为制剂质量控制及保证临床用药安全提供科学依据。

【发明内容】

针对现有技术的不足，本发明提供了一种强力枇杷露指纹图谱的检测方法及其指纹图谱，以确保制剂的安全性及有效性，控制其成分含量，建立特征指纹图谱能全面地反映制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对其质量进行整体描述和评价。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种强力枇杷露指纹图谱的检测方法，包括如下步骤：

1)色谱条件：

色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm，2.1mm×100mm)；流动相：乙腈-0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(V/V)，梯度洗脱；体积流量：0.25mL/min；测定波长：210nm；柱温：30℃；进样体积：1μL；梯度洗脱程序如下：

2)溶液的制备：