[发明专利]一种测定铌钨合金中碳含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定铌钨合金中碳含量的方法，属于化学检测方法技术领域。采用高频红外碳硫分析仪，通过仪器调节、空白校正、仪器校准和测定的步骤，设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％，扣除空白之后测定出碳的百分含量。本发明成功建立了高频感应红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的检测方法，方法精密度优于5％。该方法准确、快速、可靠，灵敏度高、操作简便、测试成本低、测定范围宽。利用发明内容中的实验条件可以精确测定铌钨合金中碳的含量，得出准确的检测数据，能够有效的指导科研、生产的进行。

技术领域

本发明涉及一种铌钨合金中碳元素分析方法，特别涉及一种采用高频感应燃烧-红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的方法，属于化学检测方法技术领域，特别是材料化学成分检测领域。

背景技术

铌钨合金是我国目前双组元液体火箭发动机广泛使用的材料，被认为是取代镍基合金的下一代高温结构材料。随着铌钨合金在国际航天领域的广泛应用，国内外市场对其产品的需求量也持续扩大，然而该材料在硅化铌高温抗氧化涂层保护下工作温度为1200～1300℃，远低于推进剂燃烧时产生的燃气温度(2700℃)，所以准确测试铌钨合金中各元素含量，改良配方以提高高温合金耐高温性能非常中重要。

研究表明，随着碳含量的增加使铌钨合金中形成较多的第二强化相，铌钨合金强度提高。目前金属中碳的分析方法主要有重量法和气体容量法。上述二种方法由于操作复杂、分析速度慢、测定下限高等原因不能满足研究中的检测需求。本发明拟采用基于高频感应燃烧-红外吸收法的检测方法，目前国内外未见公开报道的高频感应燃烧-红外吸收法测定铌钨合金中碳的研究成果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种测定铌钨合金中碳含量的方法，建立高频感应燃烧-红外吸收法准确测定铌钨合金中碳元素的含量的检测方法，以满足可科研、生产的需求。本发明在研究过程中对称样量、助熔剂、标准样品和分析功率等试验条件进行了选择，进行了空白试验并对仪器进行校准从而确定了最佳的仪器条件。本发明方法较目前的两种方法具有操作简单、试剂用量少、无需酸溶等前处理，而且测试成本低和测定快速、准确等优点，可以广泛应用于冶金、地质等领域的分析。

本发明的技术方案是：

一种采用高频感应燃烧-红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的方法，具体包括以下步骤：

(1)仪器调节

采用高频红外碳硫分析仪，预热，检查仪器的常数项，处于正常稳定状态后，通过燃烧2～3个铌钨合金待测试料或者与待测试料类似的试料来调整和稳定仪器；

(2)空白校正

设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％；称取钨粒助熔剂和纯铁助熔剂置于陶瓷坩埚中，将坩埚放于炉子的支座上，启动分析键，使助熔剂熔融燃烧，仪器开始分析；重复多次，直至得到低而比较一致的读数，记录3～5次，取其平均结果作为空白值进行扣除；

(3)仪器校准

根据铌钨合金待测试料的含碳量，选取一种比待测试料碳含量高的标准物质，称取3份样，将其中2份样进行测定，以此进行仪器校准；再将第3份样进行测定，进行校准确认；再选取另一种比待测试料碳含量低的标准物质，称取2份样，将2份另一标准物质样进行验证校准；标准物质的测定结果均应在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准；

(4)测定

将铌钨合金待测试料和助熔剂按照选定的顺序放入高频红外碳硫分析仪，按选定的工作条件，进行碳含量测量，得出测定结果。

步骤(1)中，仪器预热时间为2h；通过燃烧2～3个待测试料或者几个类似于待测试料的试料来调整和稳定仪器。每次测试采用的铌钨合金待测试料样品的质量为0.3g～0.5g。