[发明专利]Si系活性物质的制造方法

说明书

提供一种包含Si系笼形化合物的Si系活性物质的制造方法，其能够在维持II型笼合物晶相的状态下减少Na元素的含量。一种Si系活性物质的制造方法，所述Si系活性物质包含具有II型笼合物晶相的Si系笼形化合物，所述制造方法的特征在于，具有：在340℃以上且低于400℃的温度下对含有Na元素和Si元素的合金进行热处理从而制备所述Si系笼形化合物的第1热处理工序；在所述第1热处理工序后，在340℃以上且低于470℃的温度下对所述Si系笼形化合物进行热处理的第2热处理工序；在所述第2热处理工序后，将所述Si系笼形化合物冷却到低于340℃的温度的冷却工序；以及在所述冷却工序后，在340℃以上且低于470℃的温度下对所述Si系笼形化合物进行热处理的第3热处理工序。

技术领域

本公开涉及Si系活性物质的制造方法。

背景技术

近年来，电池的开发正积极地推行。例如，在汽车产业界，正在推进用于电动汽车或混合动力汽车的电池的开发。另外，作为用于电池的活性物质，已知硅(以下有时记载为Si)粒子。

虽然不是涉及电池的发明，但专利文献1公开了一种Si笼合物(clathrates)的制造方法，其具备：将硅晶片与Na混合并在650℃以上的温度下加热从而生成由Si和Na构成的化合物的正压加热处理工序；以及在10^-2Pa以下的负压下通过300℃以上且450℃以下的温度对由上述正压加热处理工序生成的由Si和Na构成的上述化合物加热1小时以上的负压加热处理工序。

专利文献2公开了一种内部包含Na的II型Si系笼合物的制造方法，其具备：将Si粉末、Ge粉末和Na混合并在650℃以上的温度下加热从而生成由Si、Ge和Na构成的化合物的正压加热处理工序；以及在10^-2Pa以下的负压下通过300℃以上且450℃以下的温度对由上述正压加热处理工序生成的由Si、Ge和Na构成的上述化合物加热2小时以上且72小时以下的负压加热处理工序。

现有技术文献

专利文献1：日本特开2012-224488号公报

专利文献2：日本特开2013-018679号公报

发明内容

Si粒子的理论容量大，对电池的高能量密度化是有效的。但另一方面，Si粒子在充放电时的体积变化大。因此，需要充放电时体积变化小的Si系活性物质。特别是需要例如Li离子等金属离子插入时的膨胀被抑制了的Si系活性物质。

专利文献2所记载的制造方法中，根据条件不同，Si系笼形化合物中的Na元素的含量变多，将该Si系笼形化合物用作活性物质时，存在无法充分抑制金属离子插入时的膨胀这样的问题。

本公开是鉴于上述实际情况而完成的，本公开的目的在于提供一种包含Si系笼形化合物的Si系活性物质的制造方法，其能够在维持II型笼合物晶相的状态下减少Na元素的含量。

本公开提供一种Si系活性物质的制造方法，所述Si系活性物质包含具有II型笼合物晶相的Si系笼形化合物，所述制造方法的特征在于，具有：

在340℃以上且低于400℃的温度下对含有Na元素和Si元素的合金进行热处理从而制备所述Si系笼形化合物的第1热处理工序；

在所述第1热处理工序后，在340℃以上且低于470℃的温度下对所述Si系笼形化合物进行热处理的第2热处理工序；

在所述第2热处理工序后，将所述Si系笼形化合物冷却到低于340℃的温度的冷却工序；以及

在所述冷却工序后，在340℃以上且低于470℃的温度下对所述Si系笼形化合物进行热处理的第3热处理工序。

在本公开中，在所述第3热处理工序中，可以将所述Si系笼形化合物与SiO一起在340℃以上且小于470℃的温度下进行热处理。