[发明专利]利用串联催化酯化反应装置回收丙烯酸及酯类废油的方法

说明书

利用串联催化酯化反应装置回收丙烯酸及酯类废油的方法，所述串联反应装置包括依次连接的进料预处理装置、一级均相催化反应单元、二级非均相催化反应单元、催化剂加注装置、分水装置和阻聚剂加注装置；催化剂加注装置和阻聚剂加注装置同时连接在一级反应单元的反应釜上；所述一级反应单元和二级反应单元均连接有催化剂回收罐和工艺水罐；所述二级反应单元还连接有反应产物罐；串联反应方式控制难以程度适中，停留时间4h，平衡转化率高92％，副反应少，收率高。

技术领域

利用串联催化酯化反应装置回收丙烯酸及酯类废油的方法，属于丙烯酸及酯类残液资源化回收技术领域，具体涉及一种将环境保护性质的资源化和回收、废油、残液等实现连续催化酯化反应的装置以及利用这种装置进行连续酯化反应的方法。

背景技术

丙烯酸丁酯（BA）是有机化工极其重要的原料和中间体，在 BA 精馏分离过程中产生大量 BA 残液，其主要含有 BA、丙烯酸酯、丁醇、其他高碳酸酯、丙烯酸低聚物等，成本复杂，色泽发黑。利用 BA 残液在酸性催化剂下水解并与丁醇重新酯化生成 BA，然后经水洗、精馏、脱色等工艺处理可得到 BA 产品，高沸点的残液多为其他高碳酸酯、丙烯酸低聚物、焦油等，这是目前 BA 残液较为经济与环保的处理方式。传统法丙烯酸废油资源化生产丙烯酸酯，采用硫酸做催化剂、间歇反应，设备腐蚀严重、三废较多、副产物多和产能受限，为了寻求一种高转化率的酯化催化剂，改变现有的间歇反应，减轻设备腐蚀、减少三废、减少副产物、减少环境污染，提高产能，在满足一定转化率的基础上开发多釜串联的新工艺合成丙烯酸正丁酯。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足减少三废，提供一种实现连续酯化反应，酯化反应转化率高的利用串联催化酯化反应装置进行丙烯酸酯废油回收酯化反应的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述串联反应装置包括依次连接的进料预处理装置、一级反应单元、二级反应单元、催化剂加注装置、连续分水器和阻聚剂加注装置；其中，催化剂加注装置和阻聚剂加注装置同时连接在一级反应单元的反应釜上；所述一级反应单元和二级反应单元均连接有催化剂回收罐；所述二级反应单元还连接有反应产物罐；

包括以下步骤：

步骤1、进料预处理装置采用旋转正反方式，温度为0-190℃，压力为-0.010MPa～-0.01 MPa,旋转速度为50r/min～300r/min,蒸发时间≥50min；

步骤2、将进料预处理装置内的物料同时泵入一级反应单元和二级反应单元内，并泵入阻聚剂和催化剂；其中，阻聚剂的质量比为0.20％～0.25%；催化剂的质量比为40%～43%；反应温度设为70℃～90℃；真空度保持-0.010MPa～-0.01 MPa；

步骤3、检测步骤2中一级反应单元和二级反应单元的转化率达标后，将进料预处理装置内的物料同时泵入一级反应单元，并开启连接一级反应单元和二级反应单元的输送管道，一级反应单元内的反应物通过输送管道进入二级反应单元；同时不再将进料预处理装置内的物料输入二级反应单元；步骤2中产生的反应物泵入二级反应单元并加入非均相催化剂；所述非均相催化剂的含量为0.08%～0.09%；催化剂的质量比为40%～43%；反应温度设为76℃～80℃；真空度保持0.002 MPa～0.003 MPa，反应时间为4h～6h；反应产物最终由二级反应单元进入反应产物罐。

所述进料预处理装置包括旋转蒸发仪。

所述一级反应单元包括非均相反应釜、搅拌器、脱水塔、连续排水器和分相罐，所述搅拌器安装在非均相反应釜内；所述连续排水器安装在分相罐和脱水塔之间；所述脱水塔安装在连续排水器与非均相反应釜之间。

所述二级反应单元包括均相反应釜、搅拌器、脱水塔、连续排水器和分相罐，所述搅拌器安装在均相反应釜内；所述连续排水器安装在分相罐和脱水塔之间；所述脱水塔安装在连续排水器与均相反应釜之间。

所述催化剂加注装置包括催化剂槽和催化剂输送泵。