[发明专利]一种含季碳原子吡唑啉酮的合成方法在审
| 申请号： | 202110281682.8 | 申请日： | 2021-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN112979551A | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 董杰;蒋家迪;郭旭东;胡益民 | 申请（专利权）人： | 安徽师范大学 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含季碳 原子 吡唑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种含季碳原子吡唑啉酮的合成方法，其特征在于，所述合成方法为：
以氟化铯为碱，18-冠-6-醚为相转移催化剂，将3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮与2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐在溶剂中加热反应，分离纯化后，即可制得含季碳原子吡唑啉酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述加热反应是指70℃条件下反应12h-15h。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈或甲苯。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮、2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐、18-冠-6-醚和氟化铯的物质的量之比为1：2.2：2：2。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐在溶剂中的浓度为0.4-0.6mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述分离纯化的方法为：反应后，将粗产物用乙酸乙酯和饱和食盐水萃取分离，收集有机相，加入硅胶粉，减压旋干后，用体积比为1：60-80的乙酸乙酯：石油醚为洗脱剂进行柱层析分离，再使用石油醚为溶剂重结晶纯化。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所合成的含季碳原子吡唑啉酮的结构式为：
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