[发明专利]一种调香级杉木精油制备方法有效
申请号: | 202110283555.1 | 申请日: | 2021-03-16 |
公开(公告)号: | CN112920906B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 朱凯;马守宵;曹红霞;邢兴怀 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调香级 杉木 精油 制备 方法 | ||
本申请公开了一种调香级杉木精油的制备方法,以杉木原油为原料,结晶分离出柏木醇和母液,然后对母液进行真空精馏,并分段接收馏分;对馏分进行组成分析,比照柏木油和杉木油标准进行馏分组成调配及香气修饰,制备出调香级的杉木精油产品;工艺中获得的其他组分用于制备柏木醇和其他单离香料。本申请通过结晶技术、真空分馏技术及精油化学结构及香气修饰技术进行调香级精油的研制,首次获得调香级杉木精油,同时有效提升杉木油的附加值,杉木油中的化学成分基本都变成了产品,实现了资源的高效高质综合利用,是一种综合绿色环保的制备方法。
技术领域
本发明涉及天然香料加工技术领域,特别是涉及对杉木原油进行精制,并对其组成结构和香气修饰制备调香级杉木精油的方法。
背景技术
杉木为中国南方最重要的造林用材树种,蓄积量巨大,每年杉木在采伐及加工过程中产生了大量的剩余物,这些剩余物没有被很好的利用,造成资源严重的浪费。研究发现,杉木油的化学组成及香气特征比较接近柏木油,可以用来替代柏木油应用于香料工业。柏木油为世界十大精油之一,柏木油和柏木系香料,香气独特,不可替代,在香料工业中占有非常重要的地位,目前用于柏木油生产的柏木资源严重的匮乏,已严重影响到香料香精工业的发展。所以由杉木的剩余物提取杉木油,并替代柏木油用于香料工业中,这是对资源的综合利用,非常有意义。
由杉木油直接替代柏木油用于调香,目前还存在技术问题。由杉木原料提取得到的杉木油实际上是原油,由于原料产地不同,原料部位不同,加工方法不同,导致其内在化学组成,香气及其它物性参数差异较大,目前没有权威的杉木精油产品标准,所以杉木油目前只能作为原料销售,而不能成为天然香料直接用于调香,产品附加值低,使用面窄,销量少,严重制约了杉木油产业的发展。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种调香级杉木精油制备方法,通过结晶技术、真空分馏技术及精油化学结构及香气修饰技术进行调香级精油的研制,获得调香级杉木精油,使杉木油中的化学成分基本都变成了产品,提高杉木油的附加值,并实现资源的高效高质综合利用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种调香级杉木精油的制备方法,以杉木原油为原料,通过结晶分离获得柏木醇和母液;对母液进行真空精馏,并分段收集获得对应馏分,并留有釜残;对各精馏段馏分进行化学组成分析,并比照柏木油和杉木油标准进行馏分调配及香气修饰,最终制备得到符合调香级的杉木精油产品;未用于制备杉木精油产品的剩余产物用于制备柏木醇产品和其他单离香料。
所述的调香级杉木精油的制备方法,包括如下步骤:
1)将杉木原油静置,至油中有结晶析出,析出的主要是柏木醇,通过离心分离获得柏木醇和母液;
2)对分离后的母液,进行真空精馏;缓慢升温,分段接收馏分,至流出液达到设定量时,结束精馏,采用GC-MS对各馏段进行分析,确定其化学组成;
3)对各馏段进行旋光、折光及相对密度检测,并进行香气评价;根据分析检测结果,选择部分馏段合并,对混合馏段进行物性检测评价,然后根据需要,进行组分调配、香气修饰,最终得到调香级杉木精油产品;
4)尾馏段馏分及精馏后的釜残,与步骤1)中分离出的柏木醇,通过结晶重结晶,精制得到柏木醇产品;未使用的其他分段馏分,用于制备其他单离香料。
所述的杉木原油以杉木屑为原料直接提取获得,杉木原油中柏木醇的含量为20%~50%,柏木烯含量为20~60%。杉木原油在温度为-10~5℃的环境中,结晶2~10天。
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