[发明专利]一种用于高效分离铀的磷酸氢钙纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种构建纳米纤维状的磷酸氢钙的制备方法，属于纳米功能材料合成领域。本发明采用简单的纳米微乳液的方法，制备出了磷酸氢钙。利用这种方法可以得到不同的纳米形貌。而纤维状的磷酸氢钙在海水提铀中表现出较好的吸附铀的性能。本发明现与现有的偕胺肟材料等材料相比，具有制备方法相对简单，大批量生产，可大规模推广的优点。其不仅可以作为廉价高效的铀吸附剂，也可作为后续的良好的吸附载体。

本发明属于海水提铀吸附剂的制备，具体采用软模板自组装的方法，通过配位作用，制备了纳米纤维。其通过磷酸根的鳌合实现铀酰离子的高效吸附的方法。

背景技术

核能是绿色无污染的的能源，其不仅广泛运用于各个国家的尖端核武器中，也是广大群众大部分电能来源。尤其在许多发达国家，核能发电的占比很高。核能的关键元素是铀，其广泛来源于地壳，海水，核废料中。但是由于陆地上的铀的储量有限，仅仅是海水铀含量的几千分之一，加上核废料排放污染严重，寻求高效的吸附剂应用于海水提铀是非常必要的。

常见的吸附方法有，物理化学吸附、光电化学吸附、离子交换等。化学吸附是相对非常简单，高效的，普遍的方法，但是吸附量和吸附速率有限。常见的吸附剂大多是偕胺肟基材料，其制备过程复杂，整个过程不环保。最近，磷酸基高分子材料材料逐渐受到关注，要通过磷酸根鳌合铀酰离子，实现高效的吸附。与高分子的磷酸基材料不同，天然的磷酸基无机材料如磷酸氢钙，磷酸钙，羟基磷酸钙，价格廉价，制备过程相对环保，吸附性能相对较好。

软模板纳米乳液法制备纳米材料是控制形貌的良好的方法，通过无机离子在界面的自组装，有序的形核生长，可以制备出一系列纳米片，纳米纤维等形貌良好的材料，这些形貌良好材料具有较高的吸附面积，更好的利于吸附。因此，制备低价特殊纳米形貌的的无机材料实现快速的绿色吸附，进一步作为吸附基体材料，具有重要意义和实际应用价值。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是利用微乳液法制备了不同形貌的磷酸氢钙纳米材料，实现高效的海水提铀。本发明合成条件温和，合成过程简单，容易实现快速高效的大量生产，而且对铀酰的吸附量极高，是商业化粉末的吸附量的两到三倍。

[技术方案]

本发明采取以下技术方案：

本发明利用微乳液与无机盐前驱体的自组装策略，在乙醇水体系中加入表面活性剂，利用表面活性剂的两性特征形成胶束与造孔剂均三甲苯形成纳米微乳液，然后将可溶的钙盐，磷酸源到微乳液体系中，在钙离子与表面活性剂具有配位作用，通过氨水调节溶液pH，缓慢沉淀出材料，前驱体能够很好的在软模板生长出特殊的纳米片状，纤维状形貌，通过多次洗涤萃取除去表面活性剂和均三甲苯，从而制备了多种纳米形貌的磷酸氢钙。制备的吸附剂均具有很好附效果，其在不同的pH范围，不同的铀酰浓度下，均具有较高的吸附容量、吸附速率、吸附饱和值。

A、微乳液的制备

配置水/乙醇体积1:1的均匀体系，加入表面活性剂(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷)，超声分散或搅拌使其溶解完全，完全溶解后得到无色澄清透明的溶液。之后逐滴加入均三甲苯，进行搅拌，获得稳定均匀的水包油微乳液。

B、无机盐溶液的配置

称取一定量钙源和磷源，分别置于烧杯中，加入一定量乙醇水(体积比1：1)。超声分散便于溶解搅拌促进盐溶液均匀，得到无色澄清透明的溶液。

C、无机离子配位聚合组装

将步骤B中的无机盐溶液缓慢加入步骤A中微乳液中，使得无机离子与微乳液自组装，搅拌一段时间。

D、调节pH沉淀出产物

将一定量的氨水分散到烧杯中，加入一定量乙醇水(体积比1：1)。超声分便于分散，加入C中溶液。反应一段时间后，经过离心，萃取，洗涤，冻干燥得到产物。