[发明专利]一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置

说明书

本发明涉及二硫化钨的制备技术领域，尤其是一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置，现提出如下方案，制备装置包括反应釜，反应釜中设有第一储气罐和第二储气罐，第二储气罐与第一储气转动连接，第一储气罐和第二储气罐通过排气阀相连通，排气阀设于第一储气罐的端部；制备方法，利用上述的制备装置制备，包括如下步骤：Stp1：将重量份为一份的(NH₄)₂WO₄置于反应釜中，并在第一储气罐中注入重量份为四份的H₂S；Stp2：在第二储气罐和出气盒中注入H₂S，使得出气盒中的H₂S气体压强等于反应釜中的气体压强；Stp3：在储料桶中放入CaCl₂，CaCl₂的体积占储料桶体积的2/3。本发明增大了(NH₄)₂WO₄与硫化氢气体的接触面积，使得二者反应更充分。

技术领域

本发明涉及二硫化钨的制备领域，尤其是一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置。

背景技术

二硫化钨，灰色，六方晶系，有半导体性和抗磁性，天然矿物为辉钨矿，层状结构，易解离，有与石墨类似的润滑性质，用作润滑剂，如用于气溶胶。

二硫化钨的生产方法：焙烧分解法钨酸与氨水在57～60℃搅拌下反应3h，保温自然沉降16h以上，生成的钨酸铵再与硫化氢气体反应，生成四硫代钨酸铵经高温焙烧，分解为二硫化钨。其反应式为：

H₂Wo₄+2NH₃·H₂O→(NH₄)₂WO₄+2H₂O、

(NH₄)₂WO₄+4H₂S→(NH₄)₂WS₄+4H₂O、

2(NH₄)₂WS₄+3O₂→2WS₂+4NH₃↑+2S↑+2SO₂↑+H₂O

现有的二硫化钨在生产过程中，其中间体(NH₄)₂WS₄的制备是由(NH₄)₂WO₄与H₂S反应制得的，而(NH₄)₂WO₄与H₂S的反应过程中有H₂O生成，H₂O与H₂S结合形成氢硫酸，阻碍了反应(NH₄)₂WO₄与H₂S反应的进一步进行，且(NH₄)₂WO₄固体与H₂S常因接触不充分使得反应得到的(NH₄)₂WS₄不纯，影响了二硫化钨材料的质量。

为此，本发明提出了一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明提出了一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：