[发明专利]一种二步法制备水溶性聚磷酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种二步法制备水溶性聚磷酸铵的方法，涉及水溶性聚磷酸铵生产技术领域。将熔融磷酸一铵和熔融尿素送入反应釜中反应，得到酸性聚磷酸铵熔融液；将聚磷酸熔融液送入捏合反应器，与固体尿素二次反应，得到聚磷酸铵半成品；将聚磷酸铵半成品冷却、破碎后得到水溶性聚磷酸铵产品；反应过程汇总尾气经风机送入洗涤塔中洗涤达标后排放。制备方法分两步进行，一次反应在较高温度下进行得到多聚合度分布的聚磷酸铵熔融体，二次反应在较低温度下进行，进一步提高聚合率，得到加工性能好的聚磷酸铵。尿素分二次投入，降低了聚合反应剧烈程度，限制尿素用量，降低生产成本，优化了现有的返料工艺路线，缩短了装置流程。

技术领域

本发明涉及水溶性聚磷酸铵生产技术领域，具体涉及一种二步法制备水溶性聚磷酸铵的方法。

背景技术

聚磷酸铵(简称APP)是一种含氮和磷的聚磷酸盐，外观为白色粉末，有结晶和无定形两种形态，通式为(NH₄)_n+2P_nO_3n+1(n≥2)。当n＝2～20时属于水溶性，用作农用化肥；当n＞20时为难溶性APP，在高温下受热分解可形成覆盖燃烧面的聚磷酸硬壳并释放出氨气、水蒸气等不燃性气体从而阻止燃烧，主要用于防火涂料、木材、塑料、纤维等行业的阻燃剂。

在国外，聚磷酸铵已广泛应用于农业生产领域，特别是在美国和欧洲发达国家。据报导，作为肥料使用的聚磷酸铵是美国在上世纪60年代开发的，在管式反应器中热法或湿法聚磷酸在高温下与氨气反应，生成聚磷酸铵溶液。

聚磷酸铵在国内的研究起步较晚，主要是高聚合度聚磷酸铵，其用途以阻燃剂为主。近年来，聚磷酸铵才逐渐进入复混肥料和液体肥料等生产领域。聚磷酸铵的生产方法很多，常见的水溶性聚磷酸铵生产方法主要有磷酸-尿素缩合法和磷酸铵盐-尿素缩合法。

专利CN108002357A公开了一种高水溶性聚磷酸铵固体的生产方法，以五氧化二磷质量分数为72～76％的工业磷酸、液氨、气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后加入水溶性聚磷酸铵成品返料，冷却、破碎制得高水溶性的聚磷酸铵固体。该法不足之处在于工业磷酸成本较高，制得的高温熔融物料较为粘稠，易吸湿，直接冷却后性状较差，需要提供2～3倍的聚磷酸铵返料促进熔融物料冷却、结晶。不仅增加了返料流程，而且在实际生产中，混合冷却过程熔融物易粘结返料形成大块物料，不利于产品质量稳定及过程控制。

专利CN105503276B公开了一种全水溶性固体聚磷酸铵制备方法，将磷酸二氢铵熔融得到熔融料浆，制得的料浆加入尿素搅拌反应得到反应料浆，随后将反应料浆加入到水溶性固体聚磷酸铵反应完成得到聚合固化物，最后将固化物进行粉碎，并密封包装得到水溶性聚磷酸铵。该法制得的反应料浆同样较为粘稠，也需要加入2～3倍的聚磷酸铵返料促进熔融物料冷却、结晶，不足之处同CN108002357A。

专利CN105967164A公开了一种制备高聚合率水溶性聚磷酸铵的方法，将磷酸一铵和尿素按一定比例加入到反应釜中，搅拌、加热控制温度110-180℃，发生缩合反应得到水溶性聚磷酸铵粉末。该法可直接得到加工性能较好的聚磷酸铵，其不足在于尿素消耗高，反应温度较低，得到的聚磷酸铵以焦磷酸铵为主，三聚及以上磷酸铵分布很少。

针对以上问题，本发明采用磷酸一铵作为原料，利用二步法制备水溶性聚磷酸铵，优化工艺流程，得到加工性能好、聚合度分布广、成本相对较低的水溶性聚磷酸铵产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二步法制备水溶性聚磷酸铵的方法，解决现有制备方法中原料消耗高、产品中三聚及以上磷酸铵分布少的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种二步法制备水溶性聚磷酸铵的方法，其特征在于包括如下步骤：