[发明专利]一种4-全氟烷基取代嘧啶化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110285699.0 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN113024470B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 褚雪强;沈志良;孙莉雯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D239/26 | 分类号: | C07D239/26 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 赵艳 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 取代 嘧啶 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种4-全氟烷基取代嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)往由全氟烷基取代炔烃化合物与脒类盐酸盐混合而成的反应原料中加入碱添加剂以及溶剂,在空气氛围、70℃条件下搅拌反应1~24小时,TLC检测确定反应进程,反应结束后得到反应产物;其中,所述全氟烷基取代炔烃化合物、脒类盐酸盐、碱添加剂、溶剂的摩尔体积比为0.3mmol:(0.3~0.6)mmol:0.9mmol:2mL;所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;
(2)将反应产物洗涤、萃取和干燥,再通过柱层析分离得到4-全氟烷基取代嘧啶化合物;
在步骤(1)中,所述全氟烷基取代炔烃化合物选自4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟庚基-2-炔、5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟辛基-3-炔、5,5,6,6,7,7,8,8,8-九氟壬基-4-炔、(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟庚基-2-炔-1-基)苯、(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲基-3-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲基-2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-甲氧基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-氟-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-氯-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-溴-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-碘-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-氰基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-硝基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-乙氧羰基-4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)苯、1-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)萘、2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)萘、2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)呋喃、2-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)吡啶、4-(4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟己基-2-炔-1-基)吡啶、(3,3,3-三氟丙基-1-炔-1-基)苯、(全氟丁基-1-炔-1-基)苯、(全氟戊基-1-炔-1-基)苯、(全氟庚基-1-炔-1-基)苯、(全氟幸基-1-炔-1-基)苯、(全氟壬基-1-炔-1-基)苯、(全氟癸基-1-炔-1-基)苯、(全氟十一烷基-1-炔-1-基)苯及(全氟十二烷基-1-炔-1-基)苯中的任意一种;
在步骤(1)中,所述脒类盐酸盐选自苄脒盐酸盐、4-甲基苄脒盐酸盐、3-甲基苄脒盐酸盐、2-甲基苄脒盐酸盐、4-甲氧基苄脒盐酸盐、2-甲基苄脒盐酸盐、4-乙基苄脒盐酸盐、4-氟苄脒盐酸盐、4-氯苄脒盐酸盐、4-溴苄脒盐酸盐、4-碘苄脒盐酸盐、4-硝基苄脒盐酸盐、4-氰基苄脒盐酸盐、4-乙氧羰基苄脒盐酸盐、2-脒基吡啶盐酸盐、2-嘧啶基吡啶盐酸盐、1-萘脒盐酸盐、2-萘脒盐酸盐、2-呋喃脒盐酸盐、盐酸胍、脲素、乙脒盐酸盐、丙脒盐酸盐、丁脒盐酸盐及脒基苄苯盐酸盐中的任意一种;
在步骤(1)中,所述碱添加剂为碳酸铯。
2.如权利要求1所述的4-全氟烷基取代嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述全氟烷基取代炔烃化合物、脒类盐酸盐和碱添加剂的摩尔比为1:1.2:3。
3.如权利要求1所述的4-全氟烷基取代嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述反应时长为24小时。
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