[发明专利]一种聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110285735.3 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN113000065B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 连危洁;马兰;翟宇鑫;余琼 | 申请(专利权)人: | 中国兵器科学研究院宁波分院 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/08;B01J37/00;B01J37/08;B01J37/18;C07C5/05;C07C15/46 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 王玲华;洪珊珊 |
地址: | 315100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯乙烯 滑石 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,所述聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂的外壳为层状水滑石,内核为聚苯乙烯纳米球,层状水滑石包覆聚苯乙烯纳米球;
所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚苯乙烯纳米球分散于醇水混合液中,得溶液A;
将镍盐和铝盐溶于醇水混合液中,得溶液B;
将氢氧化钠、碳酸钠溶于醇水混合液中,得溶液C;
将溶液A加入反应器内,滴加溶液B和溶液C,整个滴加过程保持混合物的pH为9.5~10.5;将得到的浆料在60~80℃下老化18-30h,水洗涤至滤液呈中性,随后将过滤后的浆料在60~80℃干燥处理10-20h,研磨成粉末后,在350-500℃下H2氛围中还原2~5h,可得聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,聚苯乙烯纳米球的制备方法包括以下步骤:
将苯乙烯、引发剂、水混合,通入氮气排除空气后,在60~80℃下通氮气保护10~15h,水洗、醇洗后,干燥得聚苯乙烯纳米球。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,聚苯乙烯纳米球为磺化聚苯乙烯纳米球,磺化聚苯乙烯纳米球的制备方法包括以下步骤:
将苯乙烯、引发剂、水混合,通入氮气排除空气后,在60~80℃下通氮气保护10~15h,水洗、醇洗后,干燥得聚苯乙烯纳米球;往聚苯乙烯纳米球中加入磺化剂,30~50℃下搅拌反应20~28h,反应结束后倒入水中,待冷却后加入醇,固液分离,固体水洗至pH为6~7,干燥得磺化聚苯乙烯纳米球。
4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,醇水混合液为醇与水以体积比(0.9~1.2):1形成的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,溶液B中镍盐的物质的量浓度为0.006~0.015mol/L,铝盐的物质的量浓度为0.002~0.05mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,镍盐和铝盐的摩尔比为(2.5~3.5):1。
7.根据权利要求1所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,氢氧化钠、碳酸钠在溶液C中物质的量浓度满足以下公式:
碳酸钠物质的量浓度=(1.8~2.2)×溶液B中Al3+物质的量浓度,
氢氧化钠物质的量浓度=(1.6~2.0)×(溶液B中Ni2+物质的量浓度+溶液B中Al3+物质的量浓度)。
8.根据权利要求1所述的聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂,其特征在于,聚苯乙烯纳米球与铝盐的质量比为1:1~6:1。
9.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯/水滑石核壳催化剂在苯乙炔生成苯乙烯的加氢还原反应中的应用。
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