[发明专利]一种联苯酸酐及其相关物质的检测方法及应用

权利要求书

1.一种联苯酸酐及其相关物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法采

用高效液相色谱法，所述检测方法包括如下步骤：

制备供试品溶液：

称取待测联苯酸酐，加入乙腈溶解，再加入衍生化试剂超声，对待测联苯酸酐进行衍生化后制备供试品溶液，所述联苯酸酐的化学结构式如式Ⅱ所示：

Ⅱ；

制备对照品溶液：

用所述衍生化试剂分别对联苯酸酐对照品及其相关物质对照品进行衍生化后制备对照品溶液，所述相关物质为联苯双酸，所述联苯双酸的化学结构式如式Ⅰ所示：

Ⅰ；

将所述供试品溶液与所述对照品溶液进行高效液相色谱分析，检测的化合物为联苯酸酐的衍生化产物和联苯双酸，检测条件如下：

流动相A为0.01%~0.03%（V/V）醋酸溶液，流动相B为乙腈；

流速为0.9～1.1mL/min；

洗脱方式为梯度洗脱；

所述衍生化试剂为二正丁胺；色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱或月旭Ultimate XB-C18液相色谱柱；所述高效液相色谱分析采用紫外检测器进行检测，检测波长为220nm~240nm；柱温为35℃~45℃；

所述色谱柱还包括捕集小柱，所述捕集小柱为Welch Ghost-Buster的捕集小柱；

所述梯度洗脱具体为：

在0~15分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从80∶20匀速渐变至45∶55：

在15~35分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持在45∶55不变；

在35~36分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从45∶55匀速渐变至80∶20；

在36~45分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持在80∶20不变；

在所述制备供试品溶液的步骤中，所述衍生化试剂与所述待测联苯酸酐的摩尔比为（5~30）：1；衍生化时间为10min~60min。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在将所述供试品溶液与所述对照品溶液进行高效液相色谱分析步骤中：

进样体积为5μL~15μL。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制备供试品溶液包括如下步骤：

利用乙腈溶解所述待测联苯酸酐后，加入所述衍生化试剂进行衍生化后制成浓度为0.4mg/mL~0.6mg/mL的供试品溶液。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制备对照品溶液包括如下步骤：

利用乙腈溶解所述联苯酸酐对照品后，加入所述衍生化试剂进行衍生化后制成浓度为0.4μg/mL~0.6μg/mL的对照品溶液；

利用乙腈溶解所述相关物质对照品后，加入所述衍生化试剂进行衍生化后制成浓度为4μg/mL~6μg/mL的对照品溶液。

5.一种根据权利要求1~4中任一项所述的联苯酸酐及其相关物质的检测方法在联苯酸酐及其相关物质含量检测中的应用。