[发明专利]一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法有效

专利信息
申请号: 202110288203.5 申请日: 2021-03-17
公开(公告)号: CN113089076B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 王文东;陈志文;薛同宣;顾兆林 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C30B7/14 分类号: C30B7/14;C30B29/62;C30B29/46;C22B7/00;C22B26/22;C22B26/20;C01F5/22;C01D3/04
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 范巍
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 氯碱盐泥 制备 硫酸钙 方法
【权利要求书】:

1.一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将氯碱盐泥依次经过干燥、破碎和水洗,获得盐泥悬液;

步骤2,对步骤1获得的盐泥悬液进行酸洗,提取盐泥中的钙、镁离子,获得酸洗混合液;

步骤3,将步骤2获得的酸洗混合液进行离心分离,获得盐泥残渣和富含钙、镁离子的酸洗上清液a;

步骤4,将步骤3获得的上清液a的pH调节至6.5,沉淀过滤后获得清液b;

步骤5,向步骤4获得的清液b中鼓入臭氧进行臭氧自催化氧化处理,沉淀过滤获得清液c;

步骤6,在常温常压条件下,向步骤5获得的清液c中加入硫酸钙晶种,搅拌使其分散均匀;加入硫酸溶液,待晶须稳定后经滤膜过滤获得高纯度硫酸钙晶须;

其中,步骤1中,进行水洗时,采用软化水进行水洗操作且固液比为1:(1~2)。

2.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,步骤1中,氯碱盐泥的含水率在5%以内,平均粒径为30~50 μm。

3.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,步骤2中,进行酸洗时采用浓盐酸,酸洗混合液的质量浓度为40%~50%;其中,盐酸的投加量与盐泥的比例为1.0~1.2 mL盐酸/g盐泥。

4.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,步骤2中,获得的酸洗混合液相对粘度为2.5~3.0。

5.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,步骤3中,所述离心分离的步骤包括:在4000~5000 r/min的转速条件下离心4~5 min,分离酸洗混合液中的盐泥残渣与上清液;

其中,所述上清液a为透明金黄色液体,TOC含量为25~28mg/L,色度为9度,浊度为0.2NTU。

6.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,步骤6中,所述在常温常压条件下,向步骤5经臭氧自催化氧化处理和过滤后获得的清液c中加入硫酸钙晶种,搅拌使其分散均匀的步骤具体包括:

在常温常压、搅拌速度150~250 r/min的条件下,按照硫酸钙晶种与湿盐泥的质量比为1:200的比例,向清液c中引入硫酸钙晶种。

7.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,步骤6中,所述加入硫酸溶液,待晶须稳定后经滤膜过滤获得硫酸钙晶须的步骤具体包括:

在100~200r/min的转速条件下,以10 mL/min的投加速度引入32.7%的硫酸溶液,控制酸洗液中剩余Ca2+含量为100 ~200 mg/L;

硫酸钙晶须沉淀完全后,采用抽滤设备经孔径为0.45 μm的滤膜实现固液分离,经水洗干燥后获得硫酸钙晶须。

8.根据权利要求1所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,还包括:向提取硫酸钙晶须后的溶液d中,投加氢氧化钠溶液,经滤膜过滤、水洗和干燥后回收得到氢氧化镁;其中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5 mol/L,调节溶液的pH值在7.5~8.5,沉淀Mg2+后控制液相中残留的Mg2+含量为50~100 mg/L;在生成氢氧化镁沉淀后,采用抽滤设备经孔径为0.45 μm的滤膜实现固液分离。

9.根据权利要求8所述的一种基于氯碱盐泥制备硫酸钙晶须的方法,其特征在于,还包括:将回收钙、镁后的酸洗废水e通过蒸发浓缩结晶的方式回收NaCl。

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