[发明专利]一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法有效
申请号: | 202110288446.9 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113121326B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 姚子健;王洋;倪天乐;高永红 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C45/68 | 分类号: | C07C45/68;C07C49/784;C07C49/84;C07C49/813;C07C67/343;C07C69/76;B01J31/22;C07F15/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 配合 制备 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,该方法为:在碱的存在下,将含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的钯配合物、酮、卤代烃及碱溶于有机溶剂中,之后在室温下反应60-240min,分离纯化后,即得到α-芳基酮类化合物;所述的含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的钯配合物的结构式如下所示:
其中,“·”为硼氢键;
所述的酮为二苯乙酮,所述的卤代烃为氯苯、4-甲基氯苯、4-甲氧基溴苯、4-三氟甲基溴苯、4-溴苯甲酸乙酯、2-甲基氯苯、3-甲基氯苯、3,5-二甲基氯苯或2-溴萘中的一种,所述的碱为K2CO3,所述的有机溶剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的钯配合物的制备方法包括以下步骤:
1)在低温下将n-BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中,并搅拌25-35min,之后升温至室温并反应30-60min;
2)加入溴代苯并噻唑,并在室温下反应6-8h;
3)加入PdCl2,并在室温下反应3-5h,经后处理即得到所述的含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的钯配合物。
3.根据权利要求2所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的邻位碳硼烷溶液为邻位碳硼烷的四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求2所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的低温为-80℃至-75℃。
5.根据权利要求2所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,步骤3)中,后处理过程为:反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离。
6.根据权利要求5所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与四氢呋喃按体积比5-10:1组成的混合物。
7.根据权利要求2所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的n-BuLi、邻位碳硼烷、溴代苯并噻唑及PdCl2的摩尔比为2.2-3.0:1:0.8-1.2:0.8-1.2。
8.根据权利要求1所述的一种利用钯配合物制备α-芳基酮类化合物的方法,其特征在于,所述的含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的钯配合物、酮、卤代烃及碱的摩尔比为0.001-0.002:1:0.8-1.2:1.1-1.3。
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