[发明专利]一种导电的镍配位聚合物的制备及其在电催化制备过氧化氢中的应用有效
申请号: | 202110289173.X | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN114540860B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 樊志;张娟;赵倩;程博闻;郭敏杰;李盛华 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C25B11/052 | 分类号: | C25B11/052;C25B11/085;C25B1/30;C08G83/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 配位聚合 制备 及其 电催化 过氧化氢 中的 应用 | ||
1.一种导电的镍配位聚合物在电催化制备过氧化氢中的应用,方法是将所述导电的镍配位聚合物溶于体积比为0.5:1至20:1的有机醇类溶剂和水的混合溶液,浓度为0.5-5g L-1,取上述溶液均匀涂布于电极表面,用量为0.1-5L m-2;晾干后该材料即可作为电催化制备过氧化氢电极材料使用;
所述镍配位聚合物的制备方法是,以芳香族双邻氨基硫酚或其二盐酸盐为有机配体分子,过渡金属镍离子为金属结点,通过配位相互作用形成d-π共轭的配位聚合物,合成路线如下所示:
其中,所述芳香族双邻氨基硫酚为2,4-二氨基-1,5-苯二硫酚、2,3-二氨基-1,4-苯二硫酚、2,5-二氨基-1,4-苯二硫酚、1,5-二氨基-2,6-萘二硫酚、2,4-二氨基-1,5-萘二硫酚、2,6-二氨基-3,5-吡啶二硫醇或4,4-二氨基-[1,1-联苯]-3,3-二硫醇,结构式如下所示:
合成步骤如下:
步骤1、将有机配体芳香族双邻氨基硫酚或其二盐酸盐溶于体积比为0.5:1至20:1的有机溶剂与水混合溶液中,其中该有机配体的浓度为15.38-98.10g L-1;
步骤2、将镍(II)盐溶于水中,镍(II)盐与上述有机配体分子的摩尔比为0.5:1至2:1,镍盐浓度为9.97-97.80g L-1;
步骤3、将步骤1和步骤2配置好的溶液在剧烈搅拌条件下混合后置于反应釜中,并将反应釜在100-200℃条件下静置24-96小时后程序降温至室温;
步骤4、离心后将所得固体依次用水、乙醇、丙酮洗涤、干燥得导电的镍配位聚合物。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于所述镍(II)盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍、六氨合氯化镍、磷酸镍或草酸镍。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇,以及N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N甲基吡咯烷酮、1,4二氧六环或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述有机醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
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