[发明专利]一种粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法

说明书

本发明公开了粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法，包括将粉煤灰与盐酸混合后进行酸溶处理，以溶出其中的氧化铝，并经固液分离得到含氯化铝的酸浸液；将所述酸浸液经多级串连树脂吸附除杂后，进行冷却浓缩结晶，分离得到六水合结晶氯化铝，作为铝源；向0.5mol/L‑2mol/L的葡萄糖溶液中加入所得铝源，得到混合料，将所述混合料在密闭容器中水热反应，得到凝胶状液体；对所得凝胶状液体进行固液分离，利用无水乙醇和去离子水交替对分离所得沉淀物进行多次洗涤，然后干燥；和将干燥后的产物马弗炉中，煅烧制得氧化铝空心微球。本发明工艺简单、附加值高、应用领域广泛、经济效益显著。

技术领域

本发明涉及粉煤灰综合开发利用技术，具体涉及一种粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法。

背景技术

我国是世界上的产煤大国，同时也是火力发电大国，每年消耗大量煤用于火力发电。循环流化床燃烧技术(CFD)是紧20年来发展起来的结净煤燃烧技术，相比之下，CFD技术燃烧效率高、排出的灰渣活性好易于实现综合利用。

准格尔矿区产出的煤矸石主要矿物组成为高岭石，其次含有少量的石英和一水铝石，在流化床燃煤温度范围内会转变为火星很高的非晶质偏高岭石，其中的Si和Al有很好的活性。因此，从该地区流化床粉煤灰中进行氧化铝提取并实现资源的综合利用具有重要的意义。

神华准能资源综合开发有限公司于2011年成功建成且投产运行了年产4000吨氧化铝工业化中试厂，所采用的“一步酸溶法”提取氧化铝工艺技术属于国际首创。该技术具有流程短、工艺技术条件宽泛、可循环利用、成本低、环保等优点，解决了循环流化床粉煤灰提取氧化铝的难题。目前“一步酸溶法”提取氧化铝工艺技术成熟可以实现工业化，下一步亟待考虑的问题是如何研发出高附加值产品。

氧化铝具有高强度、高硬度、耐腐蚀性等一系列的优点，空心氧化铝具备氧化铝及其空心微球的优点，具有更加广阔的应用前景。空心微球材料具有空间很大的内腔，壳层厚度可以控制在纳米级别，与普通形貌的材料相比，具有较高的比表面积、低密度、绝缘性能好和表面渗透性等优异性能。广泛的应用于催化剂、药物负载、吸附和隔热材料等多个领域。利用粉煤灰制备氧化铝空心微球具有成本低廉而附加值高、应用领域广泛的特点，经济效益显著。为高铝粉煤灰循环经济项目增加更多的高附加值下游产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法，以扩大粉煤灰“一步酸溶法”的酸浸液的利用价值，提供一种工艺简单、附加值高、应用领域广泛、经济效益显著的氧化铝空心微球的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法，其中，所述方法包括：

步骤a，将粉煤灰与盐酸混合后进行酸溶处理，以溶出其中的氧化铝，并经固液分离得到含氯化铝的酸浸液；

步骤b，将所述酸浸液经多级串连树脂吸附除杂后，进行冷却浓缩结晶，分离得到六水合结晶氯化铝，作为铝源；

步骤c，向0.5mol/L-2mol/L的葡萄糖溶液中加入所得铝源，得到混合料，将所述混合料在密闭容器中于180-200℃保温5-10h，得到凝胶状液体；

步骤d，对所得凝胶状液体进行固液分离，利用无水乙醇和去离子水交替对分离所得沉淀物进行多次洗涤，然后干燥；和

步骤e，将干燥后的产物马弗炉中，以5℃/min-10℃/min的速度升温至600℃-1200℃，煅烧3h-5h，制得氧化铝空心微球。

根据本发明的方法，优选地，步骤c中，氯化铝与葡萄糖的用量摩尔比为1：5-8，比如1：6或1：7。