[发明专利]一种粗碳酸二甲酯分离方法及装置

说明书

本发明涉及一种粗碳酸二甲酯分离方法及装置，粗碳酸二甲酯分离方法是将含有DMC、甲醇、乙醇、甲酸甲酯、甲缩醛以及微量水的粗DMC溶液先经膜分离或分子筛脱水；后将其送至常压精馏塔，除去甲缩醛和甲酸甲酯；最后将剩余物送至加压隔壁塔，并加入萃取剂，隔壁塔萃取精馏段馏出甲醇，隔壁塔精馏分离段馏出DMC。萃取剂从公共提馏段回收循环使用，将加压隔壁塔精馏分离段塔顶的排出气经换热罐作为常压精馏塔塔釜再沸器热源进行双效精馏。使用该工艺设备投资小、能耗低、流程短。碳酸二甲酯的纯度高，可显著提高企业的经济效益。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及煤制乙二醇过程中副产物粗碳酸二甲酯的分离工艺及装置。

背景技术

煤制乙二醇(EG)的生产工艺主要是CO通过羰化偶联及精制合成草酸二甲酯(DMO)，再将DMO加氢并通过精制后获得乙二醇。在合成DMO的同时，CO和亚硝酸甲酯在催化剂上发生副反应生成碳酸二甲酯(DMC)，在有氢气存在下还会生成副产物甲酸甲酯。这些副产物主要以杂醇油形式出售，单价低，降低了企业的经济效益。随着乙二醇市场低迷，副产物碳酸二甲酯市场却处于高位，其关注度也越来越强。因此，合理回收提纯煤制乙二醇副产品DMC对提高煤制乙二醇的经济效益具有重要的现实意义。

DMC分子结构式（CH₃O₂C=O），常温下是一种无色透明、略有气味、微甜的液体，具有低毒、环保性能优等特性。由于分子中含有甲基、羰基和甲氧基等多种官能团，具有良好的羰基化、甲基化和甲氧基化等化学反应活性，被誉为有机合成的“新基石”，广泛用于生产聚碳酸酯、聚碳酸甲基酯、苯甲醚等化工产品。DMC 也可作为油品添加剂，不仅能改善发动机效率，还能降低NO_x、CO、烟微粒排放。DMC还具有较好的相溶性、高介电常数、低黏度等优良的物理性质，在锂离子电池电解液中添加DMC，使电池具有高电流密度和良好的抗氧化还原性能，延长电池使用寿命，近年来随着新能源产业的快速发展，对电池级DMC的需求也与日俱增。

副产物粗DMC中的DMC和甲醇、乙醇等会发生共沸，导致分离困难。专利CN200610169592.5、CN200710064633、CN200710121912和CN201310034796等公开了利用膜分离技术来分离甲醇和DMC的混合液，然而所获得的物质纯度不高，还需要借助传统的精馏来进一步提纯。专利CN109422647A、CN107915640A、CN107915642A和CN109422648A公开了一系列萃取精馏的方法，但基本上都是基于普通的两塔或三塔精馏来提纯，这势必会造成塔设备多，投资大，能耗高。

一些文献报道了通过加压-减压等共沸多塔精馏方式分离DMC和甲醇的共沸物，减压需要抽真空系统，加压会增加塔设备的制造成本，投资高，且存在操作复杂的问题。

专利CN105272857 A、CN108299204 A和CN208279532 U等公开了煤制乙二醇副产物的分离方法及分离装置，这些方法和装置需要用到多个精馏塔，分离过程繁琐、操作复杂且没有进行有效的热集成、能耗高。

综上，现有的分离技术存在效率低、投资高、能耗大的问题，随着我国煤制乙二醇产能扩大，现有的副产物粗DMC分离技术亟需改进和创新，从而降低分离成本，提升企业的竞争力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、节能、高效的煤制乙二醇副产物粗碳酸二甲酯的分离方法及装置，解决现有技术设备投资成本高、效率低和能耗大的问题。为了解决上述问题，本发明专利是通过如下技术方案来实现的：

一种粗碳酸二甲酯分离方法，包含如下步骤：

步骤一：将煤制乙二醇副产物粗DMC（粗DMC中含甲醇、DMC、甲酸甲酯、甲缩醛、乙醇及水）经膜分离或分子筛脱水；

步骤二：脱水后的粗DMC从常压精馏塔的中部入口进入，精馏后甲缩醛和甲酸甲酯从塔顶馏出，甲醇、乙醇和碳酸二甲酯的混合物从塔釜排出；