[发明专利]一种磷酸铁锰锂正极材料的合成方法有效
申请号: | 202110289750.5 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN113060715B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 张克强;姚亚林;丛日新 | 申请(专利权)人: | 河北九丛科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B23/45 |
代理公司: | 河北知亦可为专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 周大伟 |
地址: | 050000 河北省石家庄市鹿泉*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 铁锰锂 正极 材料 合成 方法 | ||
1.一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将二氧化锰、磷酸、水置于容器内搅拌,加入苯胺,继续搅拌得到聚苯胺;
S2、称取铁源、锂源、碳源、有机助剂,加入到聚苯胺中,进行研磨搅拌;
S3、空气气氛下干燥、煅烧,得到前驱体;
S4、将前驱体中再次加入碳源,并加入研磨介质,研磨得到研磨浆料;
S5、将研磨浆料真空干燥得反应粉料;
S6、反应粉料保护气氛下烧结后降温到室温,粉碎、过筛,得到聚苯胺/碳包覆的磷酸铁锰锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂,所述的铁源为草酸亚铁、三氧化二铁、碳酸铁中的一种或多种,所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、酚醛树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述的磷酸铁锰锂离子电池正极材料的分子式为LiMnxFeyPO4/PAn,其中,x值为0.4~0.8,y值为0.2~0.6,x+y=1。
4.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述有机助剂包括羟烷基羟基二聚亚油基醚、N-棕榈酰羟基脯氨酸鲸蜡酯、聚乙烯吡咯烷酮,三者质量比为(0.5~0.7):(0.2~0.3):1,所述有机助剂为铁源质量的20%~30%。
5.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,研磨介质与反应物料的总质量比为(1~10):1。
6.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述的研磨介质为水、乙醇或甲醇中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述的保护气氛为氮气或氨分解气气氛。
8.根据权利要求2所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述铁源、锂源、碳源的质量比为:1:(1~1.55):(1.86~2.32)。
9.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤S3中煅烧温度为300~800℃,煅烧时间为2~10h;所述步骤S5中,真空干燥温度为100~120℃,0.01MPa真空下烘干6~12h;所述步骤S6中烧结温度为600~900℃,烧结时间6~48h。
10.根据权利要求1所述的一种新型磷酸铁锰锂正极材料的合成方法,其特征在于,所述二氧化锰质量/g与磷酸体积/ml比为中1:(1~1.12),所述磷酸的质量浓度为85%,所述磷酸与苯胺的体积比为1:(1~1.4)。
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