[发明专利]具有聚集诱导的发光化合物及超分子聚合荧光纳米材料和制备方法

权利要求书

1.一种超分子聚合荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将具有聚集诱导发光的化合物与PCDA共价结合得到新化合物，具体操作为：

A1：将具有聚集诱导发光的化合物溶于二氯甲烷或氯仿中；

A2：将PCDA溶于二氯甲烷或氯仿中；

A3：通过薄膜水化法将A1和A2中得到的溶液制备超分子聚合荧光纳米材料前驱体；

A4：将A3中得到的前驱体冷却并在2~6℃的冰箱中过夜，使其自组装，使用前，用254nm的紫外灯照射，使纳米粒子聚合，得到超分子聚合荧光纳米材料；

所述具有聚集诱导发光的化合物为化合物4，所述化合物4的分子结构式为：

；

所述化合物4的制备过程包括以下步骤：

B1：将化合物3、DMAP、DCC溶于有机溶剂中，搅拌溶解，缓慢加入PCDA溶液，避光搅拌反应，得到反应产物混合液；

B2：将反应产物混合液蒸去溶剂，干燥，使用二氯甲烷溶解，得到的溶液用过饱和NaHCO₃萃取，以此去除DCC，加无水硫酸钠去除水，得到粗产品，将粗产品提纯，得到具有聚集诱导发光的化合物；

其中化合物3的结构式为：

；

所述化合物3的制备过程包括以下步骤：

C1：将化合物2、4-硼酸三苯胺、四（三苯基膦）钯加入反应器，加入THF、重蒸 DMF、K₂CO₃溶液，混合均匀后得到澄清透明溶液；

C2：将C1中得到的澄清透明溶液抽真空，并在惰性气体保护下进行反应温度为80℃，反应过程中采用TLC 监测反应进程，反应完全后，停止加热，让其自然冷却至室温，得到上层呈橘橙色荧光且下层无色的分层液体；

C3：将C2中得到的分层液体去除溶剂，用 DCM 萃取，饱和食盐水洗涤，用 100-200 目硅胶层析柱提纯，得到纯净黄色的化合物3；

其中化合物2的结构式为：

；

所述化合物2的制备过程包括以下步骤：

D1：将4 溴-1,8 萘二甲酸酐、3-氨基苯酚、乙酸加入反应器中，在氮气保护下在130℃下进行反应，反应过程中采用TLC 监测反应进程，反应完全后，加入水以此溶解乙酸，静置，抽滤，得到淡黄色固体，乙酸重结晶，得到纯净产物黄色固体粉末即化合物2。

2.根据权利要求1所述的一种超分子聚合荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，B1中化合物3、DMAP、DCC的投加比例为151mg：47.14mg：100mg。

3.根据权利要求1所述的一种超分子聚合荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，化合物2、4-硼酸三苯胺、四（三苯基膦）钯的投加比例为300mg ：259mg：47mg 。

4.根据权利要求1所述的一种超分子聚合荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，4-溴-1,8-萘二甲酸酐、3-氨基苯酚、乙酸的投加比为：2.00g ：1.023g：10ml。