[发明专利]一种制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法在审
申请号: | 202110290898.0 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113045425A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 栗晓东 | 申请(专利权)人: | 天津市泰合利华材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/11;B01J31/04;B01J27/125;B01J27/128 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 陈雅洁 |
地址: | 300000 天津市西青区西*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 双三氟 甲基 硝基 联苯 方法 | ||
1.一种制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将间硝基三氟甲苯加入溶剂中得到混合液,向混合液中分批加入催化剂,在35-65℃温度下至反应完全,降温析晶,过滤,甲醇冲洗滤饼,干燥得到所需产物。
2.根据权利要求1所述的制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于:所述溶剂为硝基甲烷、55%硝基甲烷的甲醇溶液、甲叔醚、4-甲基四氢呋喃中的一种;优选的,所述溶剂为55%硝基甲烷的甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于:所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、醋酸钯、六水三氯化铁中的一种;优选的,所述催化剂为三氯化铁。
4.根据权利要求1所述的制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于:所述间硝基三氟甲苯、催化剂、溶剂的摩尔比为1:0.3-3:8-24。
5.根据权利要求4所述的制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于:所述间硝基三氟甲苯、催化剂、溶剂的摩尔比为1:2:16。
6.根据权利要求1所述的制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于:反应温度为45-55℃。
7.根据权利要求1所述的制备2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的方法,其特征在于:析晶温度为0℃。
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