[发明专利]一种改性硅酸镁锂的制备方法在审
申请号: | 202110291049.7 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN112875712A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 张天志;张天毅 | 申请(专利权)人: | 江苏海明斯新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;A23L5/20;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 李锋 |
地址: | 223900 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 硅酸 制备 方法 | ||
本发明公开了一种改性硅酸镁锂的制备方法,其特征在于:首先以含钛物质、硅溶胶、铝盐以及镁盐等为原料,合理调节各原料的配比和反应工艺参数,通过高温水热反应制得硅酸镁锂;其比表面积大,吸附能力强,对黄曲霉毒素等极性较大的霉菌毒素和玉米赤霉烯酮等极性较小的霉菌毒素都具备优异的吸附效果,其可作为防治霉菌毒素的添加剂而广泛应用于饲料等行业。
技术领域
本发明涉及防治饲料中霉菌毒素领域,具体涉及一种高比表面积、高吸附性、防治范围广的霉菌毒素用硅酸镁锂的制备方法。
背景技术
由于潮湿、高温、不通风等因素,饲料当中常会滋生黄曲霉素、赭曲霉毒素等霉菌毒素;霉菌毒素会降低牲畜的免疫机能,使之生长受阻、抗病力降低,容易致使动物中毒甚至死亡。因此,如何去除饲料中霉菌毒素显得尤为重要;其中加入蒙脱石(学名为“硅酸镁铝”,主要来源于天然膨润土)、硅酸镁锂(俗称“锂皂石”)等蒙皂石族矿物是最为行之有效的方法之一。蒙皂石族矿物主要功能是防治饲料被霉菌毒素污染,还可帮助牲畜排出体内毒素,促进新陈代谢和生长发育,这主要是因为蒙皂石族矿物具有极强的吸附力,对不少的霉菌毒素具有明显的吸毒脱毒功能。
尽管如此,由于电荷和层间区域等原因,蒙脱石等蒙皂石族矿物对黄曲霉毒素等极性较大的霉菌毒素的吸附效果非常理想,但对玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等极性较小的霉菌毒素吸收作用却很差。这是相当棘手的技术难题之一,数十年来都没有得到妥善解决。研究证实,根据体外评价实验和动物饲喂效果实验,蒙皂石族矿物的粒度越细(即比表面积越大),其在饲料中与各类霉菌毒素的接触程度越高,则其对包括极性较低的玉米赤霉烯酮等在内的各类霉菌毒素的吸附效果越好,因而可以通过增加蒙皂石族矿物的比表面积,从而显著提高其对玉米赤霉烯酮等极性较低的霉菌毒素的吸附效果。但是,现有蒙皂石族矿物的比表面积都较低,而且难以采取现有的技术工艺使之明显变大。因此,如何能够制备高比表面积、高吸附性、防治范围广的霉菌毒素用蒙皂石族矿物是当今国内外相关行业迫切所要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种高比表面积、高吸附性、防治范围广的霉菌毒素用硅酸镁锂及其制备方法。该制备方法采用含钛物质、硅溶胶、铝盐以及镁盐等为原料,通过高温水热反应合成制备具备层状结构的硅酸镁锂;其比表面积大,吸附能力强,不仅对黄曲霉毒素等极性较大的霉菌毒素具备理想的吸附能力,而且对玉米赤霉烯酮等极性较小的霉菌毒素也具备优异的吸附效果,因而可以广泛应用于畜牧用饲料等行业。
一种改性硅酸镁锂的制备方法,由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备:
(1)首先将0.1~0.5份含钛物质、30~60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30~60min;
(2)然后加入0.1~0.5份含钛物质、5份氢氧化钠、5~10份铝盐以及20~40份镁盐并充分搅拌均匀,再密闭升温至160~200℃并保温反应10~30min;
(3)之后停止反应出料,先将反应液过滤并充分洗涤,再将收集得到的滤饼在200~300℃下干燥30~60min,即制得改性硅酸镁锂。
本发明中,所述的含钛物质为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛中的一种或几种任意组合;所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种任意组合;所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
首先将含钛物质和硅溶胶在水中混合后,在盐析作用下,SiO2逐渐析出并利用溶胶粒子的孔隙结构充分吸附含钛物质,再在后续高温水热反应过程中会转变成Ti-Si-O四面体。在本发明中,少量的含钛物质的作用至关重要,其主要对四面体的形成起促进作用;如果含钛物质用量少于0.1份,在高温水热反应阶段含钛物质/SiO2溶胶粒子无法转变成Ti-Si-O四面体;如果含钛物质用量多于0.5份,则在高温水热反应阶段含钛物质/SiO2溶胶粒子只能变成Ti(OH)4和SiO2沉淀。
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