[发明专利]用于检测氯离子的电化学传感器电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110291389.X | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN112858429B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 潘洪志;常东;代健民;贾冬玲 | 申请(专利权)人: | 上海健康医学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 上海政济知识产权代理事务所(普通合伙) 31479 | 代理人: | 辇甲武 |
地址: | 201318 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 检测 氯离子 电化学传感器 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测氯离子的电化学传感器电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将多层氧化石墨烯分散在3-7mol/L的氢氧化钾溶液中,充分搅拌,静置10-12小时,在-20~-195.8℃下冷冻并干燥,在氩气保护下于700℃下煅烧2小时,充分洗涤后,在-20~-195.8℃下冷冻干燥;加入甲苯中,超声分散20-40分钟,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌12小时,离心,用甲苯充分洗涤,在60℃下真空干燥;加入硝酸银和去离子水,超声分散后加入NaBH4并在室温下在空气中搅拌1小时,离心沉淀物用甲醇和去离子水洗涤,并真空干燥,即得纳米银氨基修饰的还原氧化石墨烯框架材料;
(2)用Al2O3粉末糊抛光玻璃碳电极后,分别用去离子水,乙醇和体积比1:1的硝酸超声清洗,用氮气干燥;
(3)将步骤(1)制得的纳米银氨基修饰的还原氧化石墨烯框架材料分散在去离子水中,超声分散,分散液滴在抛光后的玻璃碳电极表面上并在远红外干燥箱中在30℃下避光干燥,即得纳米银氨基修饰的还原氧化石墨烯框架材料修饰的玻璃碳电极。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中氢氧化钾溶液为5mol/L。
3.一种用于检测氯离子的电化学传感器电极,其特征在于,所述电极由权利要求1的方法制备获得。
4.根据权利要求3所述的电化学传感器电极在检测氯离子中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
在电解池中加入1mM硫酸和待测样本,以权利要求3所述的电化学传感器电极为工作电极,以Ag/AgCl电极为参比电极,以铂柱电极为对电极,三种电极均浸入电解池中液面以下3mm -10mm 处,连接电化学工作站测试。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述三种电极在电解池中保持同一高度。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述电化学工作站使用差分脉冲伏安法。
7.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述电化学工作站的参数设置为:电极扫描电压范围为-0.2-0.6,脉冲高度为50mV,脉冲宽度为50ms,步进高度为4mV,步进时间为500ms。
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