[发明专利]一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法在审
申请号: | 202110291673.7 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN112919459A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 李莉香;赵宏伟;安百钢 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205 |
代理公司: | 鞍山顺程商标专利代理事务所(普通合伙) 21246 | 代理人: | 陈晴梅 |
地址: | 114225 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 大规模 制备 三维 有序 微孔 方法 | ||
1.一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,包括金属离子交换、化学沉积、石墨化处理和三维有序微孔碳释放的步骤,具体操作步骤如下:
1)金属离子交换,将金属盐溶液与沸石模板粉末混合减压搅拌,形成金属离子交换沸石,具体为:取沸石分散在100~2000mL浓度为0.1~0.5mol/L的金属盐溶液中,将混合溶液在60~80℃的水浴中减压搅拌3~6小时,重复上述离子交换过程2~4次,过滤并用去离子水多次洗涤,将固体产物在80~120℃真空干燥12~24小时后,在550~580℃的空气氛围中煅烧4~8小时后自然冷却至室温,得金属离子交换沸石;
2)化学气相沉积,将含有有机前体的气体引入金属离子交换沸石中,形成碳-沸石复合物,具体为:将金属离子交换沸石置于反应器中,再把反应器置入炭化炉中,在非反应气体中室温排除空气1~2小时,之后以5~10℃/min的加热速率分别加热至200~700℃的化学气相沉积温度后,将含有有机前体的气体通过反应器1~8小时,得到碳-沸石复合物;
3)石墨化处理,将非反应气体引入并保持在碳-沸石复合物中,形成石墨化碳-沸石复合物,具体为:保持石墨化温度900~1000℃,在非反应气体中保持1~2小时,冷却至室温后,得到石墨化碳-沸石复合物;
4)三维有序微孔碳释放,向石墨化碳-沸石复合物中加入酸性水溶液,释放出三维有序微孔碳,所述三维有序微孔碳是沸石的反向复制物,其比表面积为2000~2700m2/g,孔体积为1.00~1.30cm3/g。
2.根据权利要求1所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述金属盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的任一种或任两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,所述含有机前体的气体为乙炔、乙烯、丙烯、甲烷、乙腈中的任一种与氦、氩、氮中的任一种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述非反应气体为氦、氩、氮中的任一种或任两种以上组合。
5.根据权利要求3所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述含有机前体的气体优选为乙炔+氩气混合气,其中按体积百分比计,乙炔为10~50%、氩气为90~50%。
6.根据权利要求1所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述酸性水溶液为氢氟酸和/或盐酸水溶液。
7.根据权利要求1任一项所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述沸石模板为FAU、EMT、BEA沸石中的任一种。
8.根据权利要求5中所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述乙炔+氩气混合气中,按体积百分比计优选为,乙炔为30~40%、氩气为60~70%。
9.根据权利要求6所述的一种低温大规模制备三维有序微孔碳方法,其特征在于,所述酸性水溶液的浓度为3~5mol/L。
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