[发明专利]应用于核裂变能-钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种六氟铝酸锂的制备方法，具体涉及一种应用于核裂变能‑钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法。克服现有湿法生产六氟铝酸锂方法存在的后处理复杂、产品纯度不达标以及干法生产六氟铝酸锂方法存在的产品含氧量及纯度不达标的技术问题。本发明先在过量的氢氟酸中加入碳酸锂，形成氟化锂，保持较高的温度；然后向其中加入氢氧化铝，通过加入氢氧化铝后瞬时产生的高温，让完全溶解的六氟铝酸一直与过量的锂离子以特定摩尔比进行反应从而以六氟铝酸锂的沉淀沉出，防止由于条件变化水解出氟化铝，多余的锂离子与氢氟酸在较高温度下过滤，热水水洗去除。真空梯度烘干防止水解与氧化，得到水氧含量满足要求的高纯度六氟铝酸锂。

技术领域

本发明涉及一种六氟铝酸锂的制备方法，具体涉及一种应用于核裂变能-钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法。

背景技术

钍基熔盐堆是一种液态燃料堆，使用钍铀核燃料循环，以氟化盐为冷却剂，将天然核燃料和可转化核燃料熔融于高温氟化盐中，携带核燃料在反应堆内部和外部进行循环。由于冷却剂是氟化盐，冷却后变为固体，这使得核燃料既不容易泄露，也不会与地下水发生作用而造成生态灾害。同时，反应堆的选址更加自由，可建在非滨海地区以及几十米深的地下。

钍基熔盐堆对氟化盐水氧含量以及氟化盐纯度有特殊严格的要求。一般氟化盐中的含氧量要求在200-500ppm范围之内，纯度要求为4.5N-5N。六氟铝酸锂作为氟化盐中的一种，可以作为钍基熔盐堆的冷却剂。目前生产六氟铝酸锂的方法有湿法、干法等。湿法一般是将锂盐溶于氢氟酸中形成LiF*HF溶液，然后加入氢氧化铝，进行反应生产六氟铝酸锂结晶。经分离，干燥得到产品。湿法的缺点是，母液套用到杂质超标后会产生废水，后处理复杂，且产品无法满足钍基熔盐堆对氟化盐纯度的要求。干法是将LiF、AlF₃按比例混合均匀，高温烧制，得到产品；干法的缺点是产品无法满足钍基熔盐堆对氟化盐水氧含量以及氟化盐纯度的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，克服现有湿法生产六氟铝酸锂方法存在的后处理复杂、产品纯度不达标以及干法生产六氟铝酸锂方法存在的产品含氧量及纯度不达标的技术问题。

本发明的技术方案是提供一种应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、制备Li₃AlF₆；

步骤1.1、取质量浓度为45-50％的氢氟酸置于聚四氟反应釜中，加入一定量的去离子水，搅拌均匀后升温至55-60℃；其中质量浓度为45-50％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:3-8:4；

步骤1.2、在搅拌的状态下，将碳酸锂与去离子水以质量比1：1打浆分批加入，进行反应，反应方程式为：2HF+Li₂CO₃＝2LiF+CO₂↑；升温至85-95℃，反应3-4小时；

步骤1.3、反应完全后，缓慢加入氢氧化铝，之后升温至110-115℃，反应方程式为：6HF+Al(OH)₃＝H₃AlF₆+3H₂O，3LiF+H₃AlF₆＝Li₃AlF₆+3HF；保温反应4-6小时，待反应完全后，静置沉降4-6小时，捞出沉降物，利用离心机实现液固分离；

其中质量浓度为45-50％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.75-10.00：1.50-1.52：1.00；

步骤2、烘干；

将步骤1获得的固体装入坩埚，上真空干燥炉，在氮气保护下，进行梯度烘干：

第一梯度：升温至220℃-250℃烘干2-3小时；