[发明专利]一种电子级氢氟酸的生产方法有效
申请号: | 202110292207.0 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN112897467B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 陈建华;陈忠毅;周远慧;吴子亮;陈道钦;蓝江煌 | 申请(专利权)人: | 福建省建阳金石氟业有限公司 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19 |
代理公司: | 福州盈创知识产权代理事务所(普通合伙) 35226 | 代理人: | 李明通 |
地址: | 354215 福建省南平市建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 氢氟酸 生产 方法 | ||
本发明公开了一种电子级氢氟酸的生产方法,涉及电子级氢氟酸技术领域,电子级氢氟酸的原料是无水氟化氢、高锰酸钾溶液和高纯水,高锰酸钾溶液质量百分比浓度为2‑5%,高锰酸钾溶液用量为无水氟化氢质量的0.028‑0.033%,高锰酸钾溶液和高纯水的投入重量比为1:1,本发明以无水氟化氢、高锰酸钾溶液和高纯水作为生产电子级氢氟酸的原料,生产的电子级氢氟酸纯度高,产品质量高等优点,同时,生产方法简单,利于企业生产。
技术领域
本发明涉及电子级氢氟酸技术领域,具体为一种电子级氢氟酸的生产方法。
背景技术
电子级氢氟酸为强酸性清洗剂、腐蚀剂,主要用于超大规模集成电路生产。目前,电 子级氢氟酸的主要生产方法为:首先将工业无水氢氟酸进行化学预处理,接着进行精馏, 再将得到的氟化氢气体冷却,用高纯水吸收,最后过滤,灌装。由于杂质砷的存在对电子器 件的性能有严重影响,因此砷的脱除是氢氟酸提纯过程中的关键问题,通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷杂质转化成高沸点的五价砷化合物,常用的氧化剂有KMnO4、CrO3、过硫酸盐等。
但电子级氢氟酸纯度不高,产品质量不高,同时,电子级氢氟酸在生产时吸收塔不利于处于恒温状态,不利于快速生产。
因此提出一种电子级氢氟酸的生产方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子级氢氟酸的生产方法,以解决上述背景技术中提出问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种电子级氢氟酸,电子级氢氟酸的原料是无水氟化氢、高锰酸钾溶液和高纯水,高锰酸钾溶液质量百分比浓度为2-5%,高锰酸钾溶液用量为无水氟化氢质量的0.028-0.033%, 高锰酸钾溶液和高纯水的投入重量比为1:1。
一种电子级氢氟酸的生产方法,生产方法步骤如下:
步骤一、将无水氟化氢注入无水氟化氢储罐,将高锰酸钾溶液内进行化学预处理,预处理时间为6-8h,精制塔温度为26-30℃、压力为0.08-0.12Mpa,得到一级混合液;
步骤二、通过流量计将一级混合液定量送入精制塔,精制塔塔身的温度为18.5-19.5℃,塔顶温度为17.5-19℃,塔釜压力为0.08- 0.12Mpa,塔顶压力为0.04-0.06Mpa,经精制塔提纯后的氢氟酸进入吸收塔,吸收塔温度为50-60℃,塔顶温度为45-55℃,塔釜压力为0.1-0.14Mpa,塔顶压力为0.03-0.08Mpa,吸收塔顶部的气体冷凝后形成液相物料,液相物料和高纯水配制成电子级氢氟酸,脱气塔顶和精馏塔顶的气体进入尾气吸收槽制成工业级有水氟化氢,尾气经五级吸收后排放。
一种电子级氢氟酸的生产装置,包括第一罐体、第二罐体、第三罐体、盖板和进料管,所述第一罐体的底部固定连接有第二罐体,所述第二罐体的顶部密封状态,所述第二罐体的底部固定连接有第三罐体,所述第一罐体的顶部固定连接有盖板,所述盖板的顶部固定连接有用于进料和出气的进料管,所述盖板的顶部固定连接有用于第一罐体恒温的恒温结构和用于冷凝的冷凝机构,所述恒温结构包括驱动电机、第一锥齿轮、上密封轴承、第二锥齿轮、进气管、电动热风机、第一出气管、隔板、中空转轴、U形搅拌管、下密封轴承和横孔,所述驱动电机的输出端固定连接有第一锥齿轮,所述中空转轴的上端固定连接有第二锥齿轮,且第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合连接,所述中空转轴的顶部固定连接有上密封轴承,所述上密封轴承的内环顶部固定连接有进气管,所述进气管的输出端与电动热风机的输出端固定连接,所述电动热风机的输入端固定连接有第一出气管,所述第一出气管的顶部固定连接有下密封轴承,所述下密封轴承的外环顶部与中空转轴的底部固定连接,所述中空转轴的外壁均匀开设有横孔,所述中空转轴在横孔处固定连接有U形搅拌管,所述中空转轴在U形搅拌管里端之间固定连接有隔板;
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