[发明专利]一种氟化氢吡啶的生产工艺及生产装置有效

专利信息
申请号: 202110292225.9 申请日: 2021-03-18
公开(公告)号: CN113072485B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 陈建华;陈忠毅;周远慧;吴子亮;陈道钦;蓝江煌 申请(专利权)人: 福建省建阳金石氟业有限公司
主分类号: C07D213/18 分类号: C07D213/18;C07D213/127;B01J19/18;B01J19/00;B01J4/00
代理公司: 福州盈创知识产权代理事务所(普通合伙) 35226 代理人: 李明通
地址: 354215 福建省南平市建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化氢 吡啶 生产工艺 生产 装置
【权利要求书】:

1.一种氟化氢吡啶的生产方法,其特征在于:氟化氢吡啶合成原料是吡啶和氟化氢,吡啶和氟化氢的摩尔比为1:1;

其中,生产方法步骤如下:

步骤一、先将反应釜打压、试漏后确保设备正常,再将反应釜降温到-15℃、氟化氢钢瓶降温到0℃,开启反应釜放空冷凝器冷媒进出阀,开启放空阀,开启尾气吸收装置;

步骤二、在反应釜内通入氮气将反应釜内将其他气体排出,再缓慢开启反应釜中的氟化氢进液管,将无水氟化氢液体缓慢的加入反应釜中,并将釜内无水氟化氢降温到-15℃后,开始缓慢滴加吡啶高位槽放料阀,滴加温度控制在-10℃,滴加时间2.5小时加完,保温-10℃搅拌30min后,取样分析,测得HF%=68-72后,将反应液放入成品槽内,然后进行成品冲装;

步骤三、反应釜在反应同时废气进入冷凝器内,冷凝产生的氟化氢进入反应釜内再利用,其他废气进入1#水洗塔内进行水洗,水洗液进图酸回收槽内进行回收,2#水洗塔对水洗后的废气进行再次水洗,2#水洗塔水洗后的气体再回流到1#水洗塔内进行水洗,2#水洗塔水洗液进入3#碱洗塔内进行碱洗,碱洗后的液体流入去污水池内,污泥再排空。

2.一种根据权利要求1所述的一种氟化氢吡啶的生产方法的生产装置,其特征在于,包括反应罐(1)、盖板(2)、第一进液管(3)、排气管(4)和排液管(7),其特征在于:所述反应罐(1)的底部固定连接有用于排液的排液管(7),所述反应罐(1)的顶部通过螺栓固定连接有盖板(2),所述盖板(2)的顶部固定连接有第一进液管(3)、排气管(4)、吡啶喷洒结构(8)和搅拌结构(9);

所述搅拌结构(9)包括曲轴(901)、驱动电机(902)、第一锥齿轮(903)、中空转轴(904)、第二锥齿轮(905)、搅拌板(906)和刮板(907),所述驱动电机(902)的输出端固定连接有曲轴(901),所述曲轴(901)的左端固定连接有第二锥齿轮(905),所述中空转轴(904)的上端外壁固定连接有第一锥齿轮(903),所述第一锥齿轮(903)与第二锥齿轮(905)啮合连接,所述中空转轴(904)的外壁均匀固定连接有用于搅拌的搅拌板(906),所述搅拌板(906)的外壁固定连接有刮板(907),且刮板(907)的外壁与反应罐(1)的内壁贴合滑动连接,所述刮板(907)采用橡胶材料制成;

所述吡啶喷洒结构(8)包括第二进液管(801)、出液管(802)、套筒(803)、推板(804)、活动板(805)、安装架(806)、环形喷管(807)、橡胶活塞(808)、第一单向阀(809)和第二单向阀(810),所述安装架(806)的底部固定安装在盖板(2)的顶部,所述安装架(806)的安装孔内固定连接有套筒(803),所述套筒(803)的前端固定连接有第二进液管(801),所述第二进液管(801)固定连接有第二单向阀(810),所述套筒(803)的左端顶部固定连接有出液管(802),所述出液管(802)固定连接有第一单向阀(809),所述出液管(802)的里端贯穿盖板(2)后固定连接有用于均匀喷洒的环形喷管(807),所述套筒(803)的内壁贴合滑动连接有橡胶活塞(808),所述橡胶活塞(808)的后侧壁固定连接有推板(804),所述推板(804)的后端通过固定连接的转轴转动连接有活动板(805),所述活动板(805)的后端通过固定连接的轴承与曲轴(901)的弯曲部位转动连接;

所述中空转轴(904)连接有用于无水氟化氢液体降温的冷却管(5),所述冷却管(5)包括进气管(501)、第一中间管(502)、冷却器(503)、第二中间管(504)、第一密封轴承(505)、螺旋管(506)、圆槽(507)、下密封轴承(508)、隔板(509)和U形槽(510),所述第一密封轴承(505)的外环底部与搅拌板(906)的顶部固定连接,所述第一密封轴承(505)的内环顶部固定连接有进气管(501),所述进气管(501)的底部与冷却器(503)的输出端固定连接,所述冷却器(503)的输入端固定连接有第一中间管(502),所述第一中间管(502)的顶部固定连接有螺旋管(506),所述圆槽(507)开设在反应罐(1)内,且螺旋管(506)固定安装在圆槽(507)内,所述隔板(509)的底部固定连接有第二中间管(504),所述第二中间管(504)的顶部与隔板(509)的内环底部固定连接,所述隔板(509)的外环顶部与搅拌板(906)的底部固定连接,所述U形槽(510)开设在搅拌板(906)内,且U形槽(510)的里端贯穿中空转轴(904),所述中空转轴(904)在U形槽(510)两端之间固定连接有隔板(509)。

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