[发明专利]一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法有效
申请号: | 202110292410.8 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113045740B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 陈春华;周重旭;丁成城 | 申请(专利权)人: | 湖北山特莱新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G63/78 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 张淼超 |
地址: | 441000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 循环 再生 水溶性 聚酯切片 制备 方法 | ||
1.一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1 回收再生瓶片并制成碎片,将再生瓶片的碎片、乙二醇、三单体和防醚剂依次投入酯化釜中,静态常压升温至250-260℃,打浆混合10-20min,得到醇解液;
S2 将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和催化剂混合后投入S1的酯化釜中,在240-260℃、常压的条件下,酯化反应2-3h,进一步升温至260-270℃,再分馏出多余的乙二醇,然后向反应液中加入助剂,混合均匀,得到含有对苯二甲酸乙二醇酯的酯化液;
S3 将500目的过滤器升温至250-270℃,再将S2的酯化液转移至过滤器进行过滤,除去不溶物和低聚物后,将滤液转移至聚合釜内;
S4 将聚醚投入S3的聚合釜内,在真空度为80Pa±5Pa、温度为240-260℃、搅拌器转速为10-20r/s的条件下,聚合反应2-3h,得到水溶性聚酯浆料;
S5 采用高纯度的氮气对S4的聚合釜解除真空并充压至0.2MP a,再打开聚合釜底阀,水溶性聚酯浆料被氮气压出,冷却、制粒,得到低/中/高粘度的水溶性聚酯切片;
其中,所述水溶性聚酯切片由以下重量份的原料制成,
再生瓶片的碎片 100.0份;
乙二醇 35.0-45.0份;
三单体 8.0-10.0份;
防醚剂 0.1-0.5份;
间苯二甲酸-5-磺酸钠 8.0-10.0份;
间苯二甲酸 5.5-18.0份;
催化剂 0.1-0.5份;
助剂 2.0-9.0份;
聚醚 2.5-5.0份;
所述防醚剂包含醋酸钠或醋酸钙;
所述催化剂包含二氧化钛;
所述助剂包含1-6份聚醚二醇和1-3份聚酯多元醇;
所述S2中,预先在酯化釜和过滤器之间设置分馏釜,在分馏时,将酯化釜的反应液转移至分馏釜,提高分馏釜的分馏柱顶温至190℃±5℃,将多余的乙二醇分馏出来,分馏釜中的液体即为反应液;
所述S5中,采用≤25℃的水冷却压出的水溶性聚酯浆料,得到条状聚合物,然后采用切粒机切成粒径为2.5mm的水溶性聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种循环再生型水溶性聚酯切片的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1 回收再生瓶片并制成碎片,将100份再生瓶片的碎片、40.0份乙二醇、9.0份三单体和0.2份防醚剂依次投入酯化釜中,静态常压升温至255℃,打浆混合15min,得到醇解液;
S2 将9.0份间苯二甲酸-5-磺酸钠、10.0份间苯二甲酸和0.3份催化剂混合后投入S1的酯化釜中,在250℃、常压的条件下,酯化反应2.5h,进一步升温至265℃,再分馏出多余的乙二醇,然后向反应液中加入5.0份助剂,混合均匀,得到含有对苯二甲酸乙二醇酯的酯化液;
S3 将500目的过滤器升温至260℃,再将S2的酯化液转移至过滤器进行过滤,除去不溶物和低聚物后,将滤液转移至聚合釜内;
S4 将2.5份聚醚投入S3的聚合釜内,在真空度为80Pa±5Pa、温度为250℃、搅拌器转速为16r/s的条件下,聚合反应2h,得到水溶性聚酯浆料;
S5 采用高纯度的氮气对S4的聚合釜解除真空并充压至0.2MP a,再打开聚合釜底阀,水溶性聚酯浆料被氮气压出,冷却、制粒,得到聚合度为80.0、粘度为4.8mPa·s的低粘度水溶性聚酯切片。
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