[发明专利]一种LiErF4

权利要求书

1.一种LiErF₄基核壳结构上转换纳米发光材料的制备方法，其步骤如下：

步骤A：合成LiErF₄裸核

(1)称量1～2mmol的ErCl₃·6H₂O，加入6～8mL油酸和15～20mL 1-十八烯；

(2)在搅拌、室温下向步骤(1)的反应体系中通入氮气，保持30～40分钟以除去氧气；

(3)将步骤(2)的反应体系加热升温至150～170℃，搅拌30～40分钟，直至观察到溶液中的稀土氯化物粉末溶解，再将反应体系降至室温；

(4)称量2.5～5mmol的LiOH和4～8mmol的NH₄F，再加入5～10mL的甲醇，超声10～20分钟，使其全部溶解后加入到步骤(3)的反应体系中；

(5)将步骤(4)的反应体系升温至65～80℃，保持30～40分钟，除去体系中的甲醇；

(6)将步骤(5)的反应体系升温至300℃后反应50～70分钟，然后冷却至室温；

(7)将步骤(6)的反应产物先用丙酮离心洗涤1～2次，然后再用乙醇离心洗涤2～3次；

(8)将步骤(7)的离心产物分散在环己烷中，得到LiErF₄裸核溶液；

步骤B：合成LiReF₄壳前体

(1)称取1.5～3mmol的三氟醋酸盐和1.5～3mmol的三氟醋酸锂；三氟醋酸盐为三氟醋酸钇、三氟醋酸镥或三氟醋酸钆；

(2)量取6～8mL油酸、6～8mL油胺和10～15mL 1-十八烯加入到步骤(1)的反应体系中，通入氮气，然后升温至60～70℃搅拌直至固体全部溶解；

(3)将步骤(2)的反应体系升温至120～130℃，保持30～40分钟，除去体系中的氧气和水；

(4)将步骤(3)的反应体系升温至290℃，反应40～50分钟，然后冷却至室温；

(5)将步骤(4)的反应产物用乙醇离心洗涤2～3次，最后分散在1-十八烯溶剂中得到LiReF₄壳前体溶液；(Re为Y、Lu或Gd)

步骤C：合成LiErF₄@LiReF₄

(1)量取6～8mL油酸、15～20mL 1-十八烯，然后加入2～3mL步骤A合成的LiErF₄裸核溶液，升温到80～90℃保持30～40分钟，除去环己烷；

(2)向步骤(1)的反应体系中通入氮气，保持30～40分钟，除去氧气；

(3)将步骤(2)的反应体系升温到315℃，然后使用注射器注入1～1.5mL步骤B合成的LiReF₄壳前体溶液；维持反应体系的温度不变，25～35分钟后第二次注入1～1.5mL步骤B合成的LiReF₄壳前体溶液；继续维持反应体系的温度不变，25～35分钟后第三次注入1～1.5mL步骤B合成的LiReF₄壳前体溶液，反应50～70分钟后冷却至室温；

(4)将步骤(3)的反应产物用丙酮离心洗涤1～2次，然后再用乙醇离心洗涤2～3次；

(5)将步骤(4)的离心产物分散在环己烷中，得到LiErF₄@LiReF₄溶液。

2.如权利要求1所述的一种LiErF₄基核壳结构上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：三氟醋酸盐与三氟醋酸锂的摩尔比为1：1。

3.如权利要求1所述的一种LiErF₄基核壳结构上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：离心转速为5000～8000r/min，离心时间为5～6分钟。

4.如权利要求1所述的一种LiErF₄基核壳结构上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：LiErF₄裸核溶液中LiErF₄的浓度为0.10～0.15mmol/mL，LiReF₄壳前体溶液中LiReF₄壳前体的浓度为0.2～0.3mmol/mL。

5.一种LiErF₄基核壳结构上转换纳米发光材料，其特征在于：是由权利要求1～4任何一项所述的方法制备得到。