[发明专利]氧化硅气凝胶微球及其制备方法和应用

说明书

本发明是关于一种氧化硅气凝胶微球及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：将亲水性表面活性剂和稀酸溶液混合、搅拌，得混合液a；将甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷加入混合液a中搅拌，水解，得溶胶；用碱溶液调节溶胶的pH值至7～8，得碱性溶胶；向碱性溶胶中加入亲油性表面活性剂，搅拌，得混合液b；向混合液b中加入油相，搅拌，得球形湿凝胶；使用乙醇溶液超声清洗球形湿凝胶，再将其浸泡老化2～6h；将球形湿凝胶超临界干燥，得氧化硅气凝胶微球。所要解决的技术问题是如何制备一种粒径小、平均孔径小、比表面积大、疏水性好以及弹性好的氧化硅气凝胶微球，且所述方法工艺路线简单，制备周期短，从而更加适于实用。

技术领域

本发明属于氧化硅气凝胶无机材料制造技术领域，特别是涉及一种氧化硅气凝胶微球及其制备方法和应用。

背景技术

氧化硅气凝胶是一种具有三维网状结构的介孔孔料，因其具有低密度、低导热率、高孔隙率、大比表面积等优点，被广泛应用于催化剂载体材料、隔热保温材料、建筑材料等领域。然而由于氧化硅气凝胶结构中包含大量的亲水基团羟基(-OH)，很容易因吸收环境中的水分而导致其结构崩塌。因此，需要用含有疏水基团的改性剂对氧化硅气凝胶进行疏水改性，制备疏水性氧化硅气凝胶。

目前，国内外论文或专利上已有很多关于疏水氧化硅气凝胶制备方法的报道，这些方法虽然能成功制备出疏水性氧化硅气凝胶，但是其产品绝大多数为块状或无规则的粉体，且质脆易碎，存在流动性差、充填不均匀、易掉渣等缺点，限制了其应用范围。因此如何将疏水性氧化硅气凝胶制备成球形或近似球形以克服其流动性差、充填不均匀等缺点的研究逐渐成为本领域技术人员的研究热点。

现有技术中关于球形氧化硅气凝胶的研究报道中，一般需要采用两种不同的硅源，一种作为主要硅源前驱体，另一种作为改性剂，其制备工艺较为复杂，不利于工业化；进一步的，所述方法制备的气凝胶粒径大，其粒径高达250～1000μm。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氧化硅气凝胶微球及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是如何制备一种粒径小(≤3μm)、平均孔径小(8～20nm)、比表面积大(≥500m²/g)、疏水性好(疏水接触角≥140°)以及具有较好的弹性(弹性形变≥27％，回弹率≥59％)的球形氧化硅气凝胶微球，且所述方法不需要经过繁琐的疏水改性步骤，仅通过单种硅源水解即可制备氧化硅气凝胶微球，工艺路线简单，制备周期短(≤36h)，从而更加适于实用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种氧化硅气凝胶微球的制备方法，其包括以下步骤：

1)将亲水性表面活性剂和0.001～0.01mol/L的稀酸溶液混合、搅拌，得混合液a；

2)将甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷加入混合液a中搅拌，水解反应，得溶胶；

3)用碱溶液调节溶胶的pH值至7～8，得碱性溶胶；

4)向碱性溶胶中加入亲油性表面活性剂，搅拌，得混合液b；

5)向混合液b中加入油相，搅拌，得球形湿凝胶；

6)使用乙醇溶液超声清洗所述球形湿凝胶，再将其浸泡老化2～6h；

7)将所述球形湿凝胶超临界干燥，得氧化硅气凝胶微球。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的制备方法，其中所述的亲水性表面活性剂选自失水山梨醇单月桂酸酯、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵的至少一种。

优选的，前述的制备方法，其中所述稀酸溶液选自盐酸、磷酸、硫酸、草酸或醋酸中的任意一种。