[发明专利]一种V2在审

专利信息
申请号: 202110294284.X 申请日: 2021-03-19
公开(公告)号: CN113054187A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 胡宪伟;李博;李卓;王晓丽;石忠宁;王兆文;陶文举 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: H01M4/525 分类号: H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 宁佳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,其步骤如下:

步骤一:制备层状V2C-MXene纳米材料

(1)按体积比,盐酸溶液:氟化钠溶液=(1-3):1,将氟化钠溶液加入盐酸溶液中搅拌以得到均匀的盐酸和氟化钠混合液,然后缓慢加入V2AlC溶液,不断搅拌后,得到均匀分散的黑色混合溶液,其中,所述的氟化钠溶液浓度为3-6mol/L,碳化铝钒溶液浓度为2.5-6mol/L,盐酸溶液质量分数为32-38wt%,按体积比,V2AlC溶液:(氟化钠溶液+盐酸溶液)=1:(15-25);

(2)混合溶液进行水热反应,所述的水热反应时间为60-90h,反应温度为80-120℃,制得二维层状结构化合物V2C-MXene;

(3)二维层状结构化合物冷却至室温,获得黑色悬浊液,依次经离心、洗涤、二次离心后,干燥,制得层状V2C-MXene纳米材料;

步骤二:制备V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料

(1)按质量比,六水硝酸镍溶液:六水硝酸钴溶液:尿素溶液:V2C-MXene:柠檬酸溶液=1:(0.2-0.6):(1.2-1.6):(0.12-0.45):(0.07-0.16),固液比为1:(15-20),备料,其中,六水硝酸钴溶液、六水硝酸镍溶液、尿素溶液和柠檬酸溶液加入量以溶质质量计;

(2)将六水硝酸钴溶液、六水硝酸镍溶液和尿素溶液一起超声分散在去离子水中,得到均匀分散的淡绿色混合溶液,向混合溶液中缓慢加入V2C-MXene与柠檬酸溶液并搅拌均匀,获得混合溶液;

(3)将混合溶液进行水热反应,所述的水热反应时间为6-13h,反应温度为80-150℃,完成钴镍双金属氢氧化物在V2C-MXene表面的原位生长,反应结束后对黑色悬浊液离心干燥,制得V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料。

2.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤一(1)中,按体积比,盐酸溶液:氟化钠溶液=2:1。

3.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤一(1)中,搅拌时间为10-30min,搅拌速度为400-800rpm。

4.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤一(3)中:离心时间为10-30min,离心速度为3000-5000rpm;干燥温度为40-100℃,干燥时间为6-12h。

5.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤二(1)中,六水硝酸钴溶液浓度为0.04-0.1mol/L,六水硝酸镍溶液浓度为0.02-0.06mol/L,尿素溶液浓度为0.2-0.6mol/L,柠檬酸溶液的浓度为0.005-0.015mol/L。

6.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤二(2)中,超声时间为1-3h,超声功率为100-500W。

7.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤二(3)中:离心时间为10-30min,离心速度为3000-5000rpm;干燥时间为40-100℃,干燥时间为6-12h。

8.根据权利要求1所述的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料制备方法,其特征在于,所述的步骤二(3)中,制备的V2C-MXene/钴镍双金属氢氧化物复合材料比表面积为50.25-70.00m2·g-1,用于锂离子电池负极时,经测试,在100mA·g-1电流密度下首次充放电比容量能达到503.2-556.3mA·g-1,循环100次后放电比容量保持率为81-85%,电荷转移电阻为300-350Ω。

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