[发明专利]一种淀粉/琼脂复合基阻燃气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种淀粉/琼脂复合基阻燃气凝胶的制备方法，将淀粉和琼脂粉末在水浴锅中搅拌加热，溶解得到淀粉/琼脂的混合溶胶；将氧化镁粉体与凹凸棒黏土的混合悬浮液经超声分散后加入到混合溶胶中，继续加热搅拌，降温冷凝得到复合水凝胶，得到的复合水凝胶在冰箱中冷冻后置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥。本发明以淀粉/琼脂复合气凝胶为载体骨架，通过简单经济的原位生成的方式在聚合物气凝胶中引入阻燃剂氢氧化镁，解决了氢氧化镁与高分子基体相容性差的问题，并通过添加储量丰富，具有阻燃特性的矿物黏土来降低氢氧化镁的高添加，制得的复合气凝胶具有良好的阻燃效果，力学性能也得到提升，在建筑保温领域具有一定的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种利用原位生成阻燃剂、以及黏土添加方式来改性淀粉基气凝胶的方法，涉及复合材料制备技术领域。

背景技术

聚合物气凝胶因其质轻、多孔的特殊结构在建筑保温领域具有广泛的应用前景。植物多糖型气凝胶相较于传统的无机气凝胶材料，还具备生物可降解性、生物相容性以及环境友好的优点；然而，淀粉/琼脂基复合气凝胶材料力学性能差以及容易燃烧是限制其应用于建筑隔热保温领域的重要原因。

在气凝胶基体中引入阻燃剂是提高其阻燃性能简单高效的方法。氢氧化镁是高分子工业中应用广泛的环保型阻燃剂，但氢氧化镁比表面积大，晶粒间易发生团聚，因此与聚合物之间存在相容性差的问题；另一方面，氢氧化镁阻燃效率低，研究发现，50wt％的氢氧化镁负载量才能达到足够的阻燃效果，这可能进一步损害填料与聚合物基体的相容性，导致气凝胶的机械性能下降，还会带来成本负担。专利CN110128698A公开了一种环保型阻燃抑烟剂的制备方法，是采用含钼硼酸酯活性剂对环保型无机阻燃剂(氢氧化镁、氢氧化铝、水镁石或水滑石)进行表面处理制得，活性剂均匀包覆在阻燃剂粉体表面，改善了阻燃剂粉体与聚合物基体的相容性，可应用于聚氯乙烯、丁晴橡胶、聚苯乙烯和不饱和树脂等高分子材料。专利CN112225945A公开了一种氢氧化镁-微胶囊阻燃剂及其制备方法，以氢氧化镁作为阻燃芯，在阻燃芯外层依次包覆表面改性层、DOPO层和聚合层，有效解决了阻燃剂阻燃效率低、在高分子基体中分散性和相容性差的问题。诸如上述的一些发明采用表面活性剂、饱和或不饱和的高脂肪酸盐以及硅烷偶联剂等对氢氧化镁阻燃剂进行了改性处理，一定程度上解决了阻燃剂与高分子基体的相容性问题，但改性剂的引入无疑伴随着新的工艺成本、环保问题，氢氧化镁的高添加仍然难解决。

凹凸棒石是一种具有链层状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，具有较好的长径比和丰富的内孔道，高温下，凹凸棒黏土失去结构水产生水蒸气，可以阻隔氧气，并能产生稳定性较好的MgO、Al₂O₃为主的氧化物隔层，是较好的增强材料又具有阻燃作用。凹凸棒在我国西北地区具有丰富的储量，完全满足工业生产需求。有效的拓宽此黏土矿的开发利用，使其资源价值转变为经济价值，服务于国民经济发展显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是：提供一种在淀粉/琼脂复合气凝胶基体中成功负载氢氧化镁的简单、经济、环保的方法，解决氢氧化镁与其他高分子材料相容性差的问题。并引入储量丰富的黏土矿凹凸棒石以解决氢氧化镁的高添加，与此同时，也为资源丰富的凹凸棒黏土矿的开发利用开辟新的途径。

本发明的技术解决方案是：将淀粉和琼脂粉末在水浴锅中搅拌加热，使完全溶解得到淀粉/琼脂的混合溶胶；接着将氧化镁粉体与凹凸棒黏土的混合悬浮液经超声分散后加入到混合溶胶中，继续加热搅拌使得氧化镁水化生成氢氧化镁；然后降温冷凝得到复合水凝胶，并通过冰箱冷冻以及真空冷冻干燥制得复合气凝胶。

优选地，所述的一种工艺简单、经济的淀粉/琼脂复合基阻燃气凝胶制备方法，阻燃剂氢氧化镁是通过氧化镁原位生成的。

优选地，所述的淀粉属于马铃薯淀粉。

优选地，所述的淀粉和琼脂浓度分别为2％、1％。