[发明专利]一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将SiO、石墨、有机碳源、Li盐按照1:(1-10):(0.3-5):(0.01-1)的质量比混合均匀，得到混合物A，其中SiO的粒径小于石墨；所述有机碳源为柠檬酸，所述柠檬酸经过改性处理，具体操作为：

1）将柠檬酸分散于去离子水中，搅拌下加入二氧化钛使体系中二氧化钛质量浓度为180-300g/L，柠檬酸质量为二氧化钛的0.05-0.1％，湿法球磨20-30 min，烘干得二氧化钛接枝的柠檬酸；

2）将二氧化钛接枝的柠檬酸和聚氧化乙烯分别溶于二甲亚砜制得溶液，按柠檬酸和聚氧化乙烯的摩尔比(3-7):10将二氧化钛接枝的柠檬酸溶液滴加至聚氧化乙烯溶液中，在60-100 ℃下加热搅拌反应3-5 h，反应液冷却后滴加至NaOH的乙醇溶液中，析出固体，固体洗涤、干燥后得到改性柠檬酸；

（2）将所述混合物A转移到造粒设备中在惰性气体氛围下进行造粒，得到SiO/石墨复合材料前驱体B；

（3）将所述复合材料前驱体B在惰性气体的氛围下高温煅烧，再自然冷却至室温，制得碳包覆的SiO/石墨复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述SiO的粒径为0.5-5μm。

3.根据权利要求1所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Li盐为LiH、LiOH、正丁基锂中的一种或者几种。

4.根据权利要求1或3所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述石墨为人造石墨、天然石墨及膨胀石墨中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述造粒设备为喷雾造粒机、VC包覆机、立式造粒釜、卧式造粒釜中的一种。

6.根据权利要求1或5所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述造粒的过程为：先以3-10 ℃/min的速率升温至200-500 ℃保温30-60min，然后以3-10 ℃/min的速率升温至600-800 ℃保温1-3 h。

7.根据权利要求1所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述高温煅烧的过程为：以3-10 ℃/min的速率升温至800-1100 ℃，保温1-3 h。

8.根据权利要求1所述的一种高首效SiO石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气、氩气及氮气中的一种或几种。